2019 Fiscal Year Annual Research Report
Visualization of Hydrogen permeated through Metal Membrane
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18H03849
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| Research Institution | National Institute for Materials Science |
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Principal Investigator |
板倉 明子 国立研究開発法人物質・材料研究機構, 先端材料解析研究拠点, グループリーダー (20343858)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
村瀬 義治 国立研究開発法人物質・材料研究機構, 構造材料研究拠点, 主任研究員 (10354193)
青柳 里果 成蹊大学, 理工学部, 教授 (20339683)
宮内 直弥 国立研究開発法人物質・材料研究機構, 先端材料解析研究拠点, NIMS特別研究員 (70451416)
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| Project Period (FY) |
2018-04-01 – 2023-03-31
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| Keywords | 水素拡散 / 顕微構造解析 / 主成分分析 / 拡散モデル / 水素脆化 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
この研究の目的は、材料表面および近傍の水素の存在位置を走査型電子顕微鏡レベルの分解能で可視化し、動的環境・顕微視野で水素の挙動を観察することで、粒界性格まで考慮した水素脆化解釈を可能にすることである。超高真空環境に試料背面から水素を供給しつつ、時間制限なく電子遷移誘起脱離法(Desorption Induced by Electronic Transition:DIET法あるいはElectron Stimulated Desorption：ESD法)を用いて水素を検出し、局所構造解析（結晶構造・結晶粒界性格・結晶方位）と水素透過とを、同一の空間分解能、共存ガス(酸素・窒素・水蒸気)等複数の温度領域で画像化し対比することを目的とする。
昨年度までの装置開発により、ショットキー電子鏡筒の水素顕微鏡、フィールドエミッション電子鏡筒の水素顕微鏡とを構築し（後者は別予算を利用）、外部の操作系(水素検出の同期等)を完成させた。これらの装置、およびタングステン鏡筒の旧型の装置を用いて、同一視野における、SEM像、水素放出像を取得した。
上記で取得した水素画像と電子後方散乱回折（Electron Back Scattering Diffraction：EBSD）による局所構造解析結果を比較し、主成分分析を行い、各結晶相での拡散係数、拡散流量の算出を行った（Journal of Vacuum and Surface Science,2019）。その結果、オーステナイト相の中のマルテンサイト転位の含有や、どちらの構造でもない水素挙動と構造の関係を説明できない部分を抽出することができた（Journal of Vacuum Science and Technology(2020), Applied Surface Science投稿中）。現在この特異部分のモデル化を行っている。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
1: Research has progressed more than it was originally planned.
Reason
類似テーマの別予算（所属組織）が配分されたことで、装置の開発が進んだ。また、取得していた水素画像を、画像フュージョンと主成分分析によって解析したところ、未知の（これまでに発見・報告されていない）水素拡散挙動を示す相を抽出することに成功した。
高解像度の画像を取得することで、水素量・構造・時間変動を解析し、これまでの水素研究では行われてこなかった、複数の構造が共存した時の水素の拡散モデルを構築するための、基礎データをそろえることに成功した。本装置の、水素の動的挙動をそのままが増加することができる特性を生かした解析であると考える。
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| Strategy for Future Research Activity |
・これまでの延長の実験について・
予定より早く研究が進んでいるので、目的以上の成果を取得したい。当初の目的の一つであった、特異的な水素の拡散を示す相（構造）を抽出したので、その部分の構造解析を行い、水素の拡散モデルを検討している。拡散モデルとそのモデルによるシミュレーションを行い、実測値と比較することで、モデルの正当性を判断する。
また、このようなモデルを実証をするためには、これまで行っていた構造材料（２相以上の複雑な共存）のほかに、水素の拡散速度が速く単結晶層を作りやすい、パラジウムやバナジウムなどモデリックな系での水素拡散挙動を調査する。構造材料についても、成長方位をコントロールした、理論に合わせやすい試料を積極的に作って、対応することとする。
・新たな展開について・
水素フィルターとなりうる高透過材料を基板にすることにより、水素拡散防止膜などの研究も飛躍的に進むと考える。これらの基板の上に、水素拡散防止膜、酸化物などの薄膜をつけることで、自立しない膜の水素透過挙動を計測することができると考える。また、資料形状を変えることで、試料に積極的に応力を印可したり、ひずみを与えたりという実験条件で水素の挙動を調べることで、高強度鋼などで課題になっているひずみと水素の関係の解明に貢献する。
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