2019 Fiscal Year Annual Research Report
Development of Analytical Method for Energy-resolved Distribution of Electron Traps for Identification and Detailed Analysis of Metal-oxide Powders
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18H03923
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| Research Institution | Hokkaido University |
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Principal Investigator |
大谷 文章 北海道大学, 触媒科学研究所, 教授 (80176924)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
高島 舞 北海道大学, 触媒科学研究所, 助教 (10772345)
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| Project Period (FY) |
2018-04-01 – 2021-03-31
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| Keywords | 標準試料 / 八面体形状アナタース酸化チタン / くりかえし再現性 / 一致度 / 試料充填法 / 換算係数 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
《標準試料の調製》RDB-PAS法で得られる信号強度は相対値であり，セルに装着したマイクロフォンの感度に依存するため，セル定数を決定するための標準試料が必要である．予備検討の結果，ある粉末試料についておなじ容器のサンプルでも採取する位置がちがえば異なるERDT/CBBパターンがえられることが多いため（この手法の感度が高い証拠でもある），そこで本年度は，標準試料として，企業の協力をえて比較的多量の酸化チタン粉末を乾式にて混合したものを利用し，同一の逆二重励起光音響分光法測定装置，測定セルおよび条件での繰り返し測定，同一セル/条件で別の装置での測定，同一装置/条件で異なるセルでの測定を行って，比較的高いERDTパターン形状の一致をみたことから，標準試料として最適であることを確認した．また，総密度の一致度を向上させるための試料の測定セルへの最適充填法を確立した．現在は，温度制御の必要性について検討している．
《金属酸化物ごとの検出波長の最適化と換算係数の決定》原理的にRDB-PASで得られる信号強度は相対値であり，これまで，数種の酸化チタンについて光化学法（滴定）によってもとめたものから換算係数を算出して使用してきた．また，光触媒信号の検出波長は，酸化チタンが吸収せず，蓄積した電子が吸収する625 nmに固定しているが，試料として酸化チタン以外の金属酸化物あるいは窒化物，硫化物をもちいる場合には，検出波長の最適化と換算係数の決定が必要である．前者については，市販の数種の酸化セリウム（セリア）をもちいて酸化チタンと同様の手法を利用できることを確認してセリアに対する換算係数を決定するとともに，光化学法の分析手法を確立したので，他の試料についても同様に決定することが可能である．さらに，種々の波長の検出光用LED（あるいはバンドパスフィルター）により最適波長をきめる手順についても確立した．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
1: Research has progressed more than it was originally planned.
Reason
上記の研究成果にくわえて，「金属酸化物光触媒の同定と精密評価」として金属酸化物以外の半導体材料として窒化炭素（C3N4）を分析し，他の分析手法ではえられない構造評価が可能となった．「光触媒以外の用途での同定の有効性の評価」として研磨剤として利用される金属酸化物粉末について，他の分析手法では違いがないがその研磨性能がことなる試料について電子トラップ密度分布に顕著な違いが見られることを明らかにした．「電子トラップの起源，構造と役割の解明」について，八面体形状アナタース酸化チタンが，純粋標準試料として最適であることを見出し，電子トラップの期限が結晶の点欠陥ではなく，表面の再構成構造に由来することを明らかにした．このように，当初の計画以上に進展していると思われる．
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| Strategy for Future Research Activity |
本研究課題の最終的な目標は，逆二重励起光音響分光法が幅広い範囲の固体材料の普遍的な解析手法となることであり，そのために，本研究課題の成果をふくめて解析手法を国内外にひろく発信していく．
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