2018 Fiscal Year Research-status Report
Development of a highly-sensitive synchrotron Mossbauer diffractometer and its application to measure a crystal-site-selective spectrum
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18K03549
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| Research Institution | Teikyo University |
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Principal Investigator |
中村 真一 帝京大学, 理工学部, 准教授 (80217851)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
下村 晋 京都産業大学, 理学部, 教授 (00260216)
三井 隆也 国立研究開発法人量子科学技術研究開発機構, 関西光科学研究所 放射光科学研究センター, 上席研究員(定常) (20354988)
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| Project Period (FY) |
2018-04-01 – 2021-03-31
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| Keywords | 放射光メスバウアー回折 / 核共鳴散乱 / 結晶サイト選択性 / 同期増幅 / 自然鉄試料 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究グループでは，大型高輝度放射光施設SPring-8 BL11XUにおいて放射光メスバウアー回折装置を開発し，核共鳴散乱により典型的な鉄複サイト化合物であるFe3O4（マグネタイト）とFe3BO6の結晶サイト選択的スペクトルの測定に成功した。しかしながら，いずれも 57Feエンリッチ試料を用いたものであり，多額の費用を要する問題がある。本研究では，装置を高感度化して自然鉄試料でも結晶サイト選択的スペクトルの測定可能とすることが目的である。このために，新たに３つの改良，バックグラウンドノイズの低減，チョッパー・ロックインアンプシステムの導入，及び，シリコンドリフト検出器の導入を行い，検出感度を現状の数十倍向上させることを計画している。本年度は2018年度下半期にマシンタイムを得て，前２者の改良を行った。
まず，チョッパー・ロックインアンプシステムの導入を行なった。検出器，シングルチャンネル波高解析器，ロックインアンプ，マルチチャンネル波高解析器の接続マッチングを行い，同期増幅法を確立した。次に，上流の高分解結晶・検出器周りの遮蔽を強化して，バックグラウンドノイズの低減を図った。その結果，バックグラウンドノイズは従来の数分の１程度の数cpsまで下がった。2点の改良を加えた放射光メスバウアー回折装置を用いて，自然鉄Fe3O4の結晶サイト選択的スペクトルの測定を試みた。今回は，45度法を適用し，666反射，及び，10 10 0反射を用いて回折スペクトルを得ることができた。しかしながら，明瞭なサイト選択的スペクトルを得るまでには至らなかった。
次年度以降は，チョッパーによるγ線変調振動数を適正化，バックグラウンドノイズの更なる低減化に加え，シリコンドリフト検出器の導入を行なって装置を高感度化し，自然鉄試料での結晶サイト選択的スペクトルの測定を実現する予定である。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
本年度の実施計画は，バックグラウンドノイズの低減，チョッパー・ロックインアンプシステムの導入，及び，シリコンドリフト検出器の導入の３つの改良を行い，検出感度を現状の数十倍向上させることである。この中で３点目のシリコンドリフト検出器の導入は出来なかったが，他の２点に関しては計画通りに実施し，自然鉄Fe3O4試料を用いた回折スペクトル測定も行うことができた。特に，チョッパー・ロックインアンプシステムの導入においては，ロックインアンプの購入後にオフラインでの予備実験を重ねて，2018年度下半期のSPring-8 BL11XUでのマシンタイムに備えた。具体的には，（１）早稲田大学各務記念材料科学技術研究所の共同利用により，通常の実験室メスバウアー分光装置に本システムを組み込み，信号系のマッチング調整を行なった，（２）分担研究者・下村とともに，京都産業大学理学部物理学科においてX線回折装置に本システムを組み込み，シリコンドリフト検出器との信号マッチング調整を行なった，等である。これらの準備により，実際のマシンタイムでの本システム導入がスムーズに実施できた。一方で，分担研究者・三井がBL11XUハッチ内でのバックグラウンドノイズの低減化を図り，バックグラウンドノイズは従来の数分の１程度の数cpsまで下がった。これらの改良を加えた放射光メスバウアー回折装置を用いて，自然鉄Fe3O4の結晶サイト選択的スペクトルの測定を試み，回折スペクトルを得る所までは到達できた。
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| Strategy for Future Research Activity |
専用ビームラインBL11XUにおいて，１年に２度のマシンタイムに合わせて，2019，2020年度を計画する。
（１）2019年度上半期マシンタイム：バックグラウンドノイズの更なる低減化，チョッパー・ロックインシステムの最適化，及びシリコンドリフト検出器の導入によって，装置の高感度化を進める。まず，自然鉄α-Fe2O3を用いて，禁制反射からの純核ブラッグ散乱を捉え，この反射光による回折スペクトルの測定を試みる。この測定によって，改良装置の感度向上が確認できる筈である。これをクリアした後，自然鉄Fe3BO6試料を用いて，純核ブラッグ散乱法により結晶サイト選択的スペクトルの測定を試みる。
（２）2019年度下半期マシンタイム：自然鉄Fe3O4試料に45度法を適用し，結晶サイト選択的スペクトルの測定を行う。装置の感度は数倍向上している筈であるが，試料に外部磁場を印加してスピンを散乱面内に向けて核共鳴散乱の強度を最大にしておく。
（３）2020年度マシンタイム：上・下半期，２度のマシンタイムを用いて，マルチフェロイック化合物GaFeO3，Ba2Mg2Fe12O22等の結晶サイト選択的スペクトル測定を自然鉄試料によって行う。物性研究への応用として，Fe3O4の電荷秩序配列に関する低温測定も試みる。さらに，装置により汎用性を持たせるために，偏光アナライザー法の改良にも取り組む。
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| Causes of Carryover |
デジタルロックインアンプの購入価格で割引があったため余剰金が生じた。2019年度前半期のSPring-8マシンタイム利用時の出張旅費に充当する予定である。
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| Remarks |
その他の研究発表
中村真一，新規放射光メスバウアー回析装置の開発と応用，第一回帝京大学研究交流シンポジウム，2018年
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Research Products
(2 results)
