2019 Fiscal Year Research-status Report
Synthesis of fine-structured CaB6 using nano crystals grown by low-temperature process for improvement of its thermoelectric properties
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18K04680
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| Research Institution | Nagaoka University of Technology |
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Principal Investigator |
武田 雅敏 長岡技術科学大学, 工学研究科, 教授 (30293252)
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| Project Period (FY) |
2018-04-01 – 2021-03-31
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| Keywords | 熱電変換材料 / 金属六ホウ化物 / ナノ結晶 / 微細組織 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究は，金属六ホウ化物の熱電特性向上を目指し，低温合成によりナノ結晶を合成し，その表面に化合物を形成することで組織の粗大化を抑制することが可能か否かを明らかにする．研究項目は大きく分けて「ナノ結晶の低温合成」「ナノ結晶表面への化合物層形成」「焼結体の作製と熱電特性評価」である．令和元年度は「ナノ結晶表面への化合物層形成」「焼結体の作製と熱電特性評価」に主に取り組んだ．
SrCl2とNaBH4を出発原料として，不活性雰囲気中で800℃に加熱することでSrB6粉末を合成した．X線回折測定により単相でナノメートルオーダーの結晶子サイズであることを確認した．前年度は，得られた粉末をMg融液中で保持することで表面に化合物層の形成を試みたが，反応後にMgを除去する工程で粉末の表面層も除去されることがわかったため，今年度は粉末をMg蒸気にさらすことで化合物層形成を試みた．Mg蒸気中で処理した粉末表面をオージェ電子分光装置で分析したところ，Mgのオージェスペクトルのケミカルシフトより，表面にはMgやMgOではなくMgとBの化合物が形成されている可能性が高いことが明らかになった．
表面処理を施した粉末を用いてパルス通電焼結装置にて焼結体の作製を行った．従来より数百℃低い1200℃でも焼結体の作製が可能であることが明らかになり，結晶粒成長を抑制できると考えられる．また，得られた焼結体の熱拡散率を測定したところ，従来のSrB6焼結体に比べて室温で約50％低減されていることが明らかになった．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
前年度の結果をふまえて，ナノ結晶合成条および表面処理法の見直しを行い，粒子表面に化合物層が形成されていることを分析により明らかにできた．表面処理を行った粉末を用いて焼結体を作製し，熱拡散率が低減できることを示すことができ，当初の計画通りに研究が進んでいる．以上より，おおむね順調に進展していると判断した．
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| Strategy for Future Research Activity |
熱的特性の改善（熱伝導率の低減）にはある程度の目処がついたが，電気的特性（特に電気伝導率の向上）の改善が必要である．そのために，ナノ結晶の質の向上，ドーパントの検討，焼結条件の検討を行っていく．
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| Causes of Carryover |
参加予定であった研究会が中止になるなど，支出計画に変更が生じた．次年度は，新たなナノ結晶合成方法，焼結条件の検討に重点的に支出を計画している．
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