2018 Fiscal Year Research-status Report
Structure control of accumulated inorganic nanoparticles by immobilization of polymer brushes
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18K04706
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| Research Institution | Kyushu University |
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Principal Investigator |
西堀 麻衣子 九州大学, 総合理工学研究院, 准教授 (20462848)
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| Project Period (FY) |
2018-04-01 – 2021-03-31
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| Keywords | Ba-Ti酸化物 / 表面修飾 / ポリマーブラシ / コンポジット / 薄膜 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
Ba-Ti酸化物として二チタン酸バリウム（BaTi2O5; BT2）を対象とし、BT2粒子の表面にポリメタクリル酸メチル（PMMA）ブラシを固定化したハイブリッド粒子を合成した。さらに合成したPMMA修飾BT2粒子（BT2-PMMA）を、PMMAと相溶性が良く優れた誘電特性を持つポリフッ化ビニリデン（PVDF）中に分散させることで薄膜化に向けた検討を行った。
BT2は金属イオン混合溶液をアルカリ溶液中に滴下し沈殿物（前駆体）を生成させ、得られた前駆体を空気中で5時間焼成することで得た。焼成して得たBT2粒子は、凝集を砕細するために、あらかじめホモジナイザー処理を行った。
BT2-PMMA粒子は、2-bromoisobutyryloxy)hexyltriethoxy-silane（BHE）を固定化したBT2表面上に、表面開始原子移動ラジカル重合（ATRP）によりMMAを重合させることで合成した。得られたBT2-PMMA粒子を10 wt.%PVDF-ジメチルホルムアミド（DMF）（PVDF-DMF）溶液中に混合し、ホットプレート上で乾燥させ複合膜を作製した。平均分子量（Mn）48,000（多分散性指標PDI=1.2）のPMMAを表面に固定化したBT2粒子では、グラフト密度が0.27 chains/nm2と見積もられた。この値は表面に密にPMMAブラシが形成された時の基準（>>0.1 chains/nm2）と比べて十分高く、粒子表面に濃厚にPMMAブラシを形成することに成功したと言える。
合成粒子をPVDF-DMF溶液と混合したところ、PMMA-BT2粒子のみチンダル現象を確認した。したがって、BT2粒子表面へのポリマーブラシ修飾は、誘電性高分子中での分散性向上に有用であることがわかった。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
薄膜化に必要なPMMA修飾粒子の設計指針が明確になり、本研究課題の目標達成に向けた道筋が見えている。また、本研究課題に関する内容での講演依頼や、研究協力者である学生の受賞など、内外で成果が認められつつある。
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| Strategy for Future Research Activity |
PVDF/DMF溶液へ表面修飾を施していないBT2粒子、およびPMMA-BT2粒子を10wt%混合して複合膜を作製したところ、BT2混合PVDF膜では膜表面に多くのクラックやボイドが確認されたが、BT2-PMMA混合PVDF膜ではほとんどクラックは観察されず良質な複合膜となった。これは、ポリマーブラシ鎖とPVDFが絡み合い構造を形成することで、DMFが揮発しPVDFが固化する際に生じる応力が緩和され、クラックの発生を防いだと考えられる。しかしながら、BT2-PMMA混合PVDF膜ではBT2粒子の凝集が生じており、今後、PMMA鎖長やブラシ密度に関する検討を進める。
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