2019 Fiscal Year Research-status Report
Joining of Heat-Resistant Materials Using Isothermal Solidification by Evaporation of Additives in Multi-Element Insert Material
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18K04726
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| Research Institution | Kyoto Municipal Institute of Industrial Technology and Culture |
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Principal Investigator |
小濱 和之 地方独立行政法人京都市産業技術研究所, 京都市産業技術研究所, 次席研究員 (00710287)
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| Project Period (FY) |
2018-04-01 – 2021-03-31
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| Keywords | セラミックス / ろう接 / 引張強度 / 界面微細組織 / 曲げ強度 / 高温強度 / Si-Mg状態図 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
セラミックスなどの耐熱材料に対し，低温で接合可能でありながら，得られた接合体が高温で使用可能であるような接合法が求められている。しかし，これら2つの要求は通常トレードオフの関係にあり，現状技術で容易に達成することはできない。本研究課題では，これらを両立できるような接合法の開発をめざしている。
その主な取り組みとして，前年度に引き続き，Si-Mg混合フィラーをセラミックス同士の間に挟み込んで接合する方法の検討に注力した。この組み合わせでは，1100℃程度以下の低い接合温度でもSi-Mg共融液相が生成するため，液相を介した接合に供することができる。一方，Mgは蒸気圧が非常に高いため，接合温度での保持中にMgのみが液相中から蒸発し，残ったSiがその温度で等温凝固する。その結果，固相Si主体の接合部が形成され，その耐熱性は本来のSiの融点（約1400℃）と同等程度に維持できると期待される。令和元年度の主な成果を下記に示す。
(1)Si-Mg混合フィラーを用いて1100℃保持で接合したアルミナ接合体について，室温での接合強度試験を実施し，接合部微細組織観察の結果とも合わせて考察を深め，室温で高強度を有する接合体の作製指針を明らかにした。それらの接合体について，大気中・1200℃での曲げ強度試験を行い，良好な耐熱・耐酸化性を有することを示した。
(2)上記結果をもとに特許出願を行った。
(3)上記結果を国内学会（溶接学会）および国際学会（Visual-JW2019）にて発表し，学術論文（Science and Technology of Welding and Joining）に掲載した。
(4)アルミナだけでなく，Si系セラミックスについても，Si-Mg混合フィラーを用いた接合の実験を進めた。アルミナ接合体よりも高温強度の高い接合体が作製可能であることがわかった。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
特にアルミナ接合体について，接合条件（接合温度，フィラー組成など）の違いが接合部の微細組織に及ぼす影響を明らかにし，室温接合強度の向上の指針を得ることができた。これらの実験が順調に実施できた結果，当初は令和2年度に実施する予定だった高温強度試験について，予定を前倒しして進めることができた。そのため，本研究で提案する接合法の有効性を示す結果をいち早く得ることができた。これらの成果をもとに，学会発表と論文掲載を行うことができた。また，Si系セラミックスへの適用も図り，アルミナ接合体よりも高温強度の高い接合体が作製可能であることを明らかにした。
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| Strategy for Future Research Activity |
(1)上述のSi系セラミックス接合体について，室温強度試験結果の再現性を確認するなどしてデータの確度を高めるとともに，より詳細に接合部微細組織観察を行うなどして考察を深める。また，高温曲げ試験も引き続き実施する。それらの結果を総合し，高強度を有する接合体の作製指針を明らかにし，論文等で成果発表を行う。
(2)上記以外のセラミックスについても実験を進める。特に，セラミックスの種類によって化学成分が異なるため，界面微細組織に差異が生じる可能性があり，室温・高温強度の結果とも総合することで，高強度接合体作製の指針を得る。
(3)セラミックスだけでなく，高融点金属の接合についても，それに適した多元素インサート材の作製を検討し，予備実験を進める（室温引張試験を実施し，強度値を出すなど）。ただし，適切なインサート材の組み合わせが見つからず，実験の遂行が困難な場合は，上記のセラミックスの接合に注力する。
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| Causes of Carryover |
令和元年度は，特許出願書類作成や論文執筆などに費やす時間が長くなった。これにともない，実験に使用する消耗品の購入や試料の分析等にかかる費用が当初計画より減った。そのため，次年度への繰り越しの助成金が発生した。次年度は，今後の研究の推進方策に記載したとおり，高温3点曲げ試験の試験片作製や依頼費用（外部機関への手数料・送料），接合部微細組織観察（透過型電子顕微鏡など）のための試料作製（切断・研磨等）に使用する消耗品の購入などに充てる計画である。
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