2018 Fiscal Year Research-status Report
極薄大面積自己発熱型CO2吸収シートの作製と最適化
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18K04733
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| Research Institution | Chuo University |
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Principal Investigator |
大石 克嘉 中央大学, 理工学部, 教授 (20276695)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
小林 亮太 東京都市大学, 工学部, 准教授 (30548136)
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| Project Period (FY) |
2018-04-01 – 2021-03-31
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| Keywords | CO2吸収材 / 自己発熱型CO2吸収材 / Siウェファー / Si焼結体 / 伝導正Siセラミックス |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究課題では，自己発熱型CO2吸収材のSi/SiOx/Li4SiO4を，より安価で単位質量あたりのCO2吸収量が拡充されたシート(最終的には，A4版)として製造するための新たな製造方法の開発を目指している。また，これまでCO2吸収材のベース部分にはSiウェファーが使用されていたがその使用を止めて，より安価なSi粉末からドクターブレード法により作製される電気抵抗率が制御された極薄大面積のSiセラミックスをベースとし，製造コストの低下も目指している。
30年度にSiウェファーの代わりとしてSi粉末からSiセラミックスの作製を試みた。出発原料に日本NER社製のSi粉末(粒径0.9μm)を用い，単結晶Siと同等な電気抵抗率(10-2~10-3Ω・cm)を持たせるために，0.26mol%濃度のホウ素(B)を添加した後，縦4mm×横20mmで厚さ2mmの圧粉体を作製した。得られた圧粉体を次の条件で熱処理した。熱処理条件は，カーボンヒータ式高気密電気炉を使用し，純アルゴン雰囲気とした。焼結温度・時間は，Siの融点(約1400℃)よりも低い1350℃で2時間とした。因みに，1400℃の熱処理条件の場合，Siペレットの一部が融解した。得られたSiセラミックスの微構造を走査型電子顕微鏡(SEM)を使用して調べた。得られたセラミックスには適度な空隙が存在し，かつ粒子同士はよく繋がっていることが分かる。セラミックスの密度は，理論密度の75%程となった。今後，焼結時間を延ばすことで空隙を少なくし，セラミックス密度を増加させることができると考えられる。また，セラミックスの電気抵抗率はこれまで使用していたSiウェファーとほぼ同等の5×10-3Ω・cmであった。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
研究課題をはじめた当初，Si粉末からSi焼結体を作製する事はかなり容易であると考えていたが，私の研究室に在るカーボンヒータ式高気密性電気炉をした場合，実際問題，Si焼結体を得る事はかなり難しい事が判明した。結論から述べると，最終的にはSi焼結体を得る事が出来たため，研究課題の根幹は揺るぐ事はないが，2018年度にA4版のSi焼結体を得る事はできなかった。2018年度に時間を要してしまった実験工程について以下に述べる。
まず，Siウェファーの代わりとして粒径の揃っていないSi粉末からSiセラミックスの作製を試みた。出発原料にレアメタリック社製のSi粉末(純度99.99%)を用い，単結晶Siと同等な電気抵抗率(10-2~10-3Ω・cm)を持たせるために，0.26mol%濃度のホウ素(B)を添加した後，縦4mm×横20mmで厚さ2mmの圧粉体を作製した。得られた圧粉体を次の条件で熱処理した。電気炉としてカーボンヒータ式高気密電気炉を使用し，雰囲気は純アルゴン雰囲気とした。焼結温度・時間は，Siの融点(約1400℃)よりも低い1100℃～1350℃温度帯で2時間の保持時間であった。ところが，1100℃の温度では，Si粉末はうまくセラミックス化せず，かといって，温度をSiの融点付近まで上昇させていくと，ヒータである固体カーボンから気体状の炭素ガスが発生するため，SiがSiC(炭化ケイ素)に変化してしまい，セラミックス化に悪影響が出てしまった。このため，粉末ケイ素が焼結したSiセラミックスを得る事ができなかった。逆に，カーボンヒータ式高気密性電気炉を使用しないと，焼結時に気密性が損なわれ酸素が混入するため，この場合Siは一部酸化されてSiO2に変化してしまった。このような理由から，粉末SiからSiセラミックスを得る工程にかなりの研究時間を要す事となった。
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| Strategy for Future Research Activity |
31年度においては，第一に，30年度で作製に成功した小型電気伝導性Siセラミックス(焼結体)の表面に，CO2吸収物質であるLi4SiO4の作製を試みる。第二に，30年度に購入したドクターブレード装置(塗工機)を使用して，100mm×100mmの面積で厚さ1mmの形状の電気伝導正Siセラミックス(焼結体)の作製を試みる。セラミックス化には，電気炉(現有設備)を使用する(東京都市大・中央大学)。その後，得られたSiセラミックスについて，X線回折装置(Rigaku製Miniflex,現有設備)と電子顕微鏡(JEOL製JCM5000，現有設備)を使用して，セラミックス内のSiの粒子径や形状を観察する。この時Siの焼結温度を種々変える事により，Si粒子の粒度が変化した数種類のSiセラミックスシートを作製する。得られたSiセラミックスシートに，定電流源(高砂製作所製ZX-800LA，現有設備)を使って電流を流し発熱させた時の表面温度を射温度計((株)LEC製L1000，現有設備)で測定する(中央大学)。最大の電気伝導性Siセラミックスの形状は，最大でA4版を目指す事とする。同時に，得られるSiセラミック酢の形状に依存して，添加するB(ホウ素)量を制御して電気抵抗率を得ることにより，Siセラミックス板の最適な電気抵抗を実現し，最も効率の良い発熱状態を得る事を目指す。同様の実験・操作を，P(リン)添加Siセラミックスでも行う。
目標の大面積Siセラミックスが得られたら，Siセラミックスの表面にCO2吸収物質であるLi4SiO4層の作製を試み，CO2吸収量の増大を確認したい。
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| Causes of Carryover |
今回，2018年度終了時に次年度使用額49,289円が発生してしまった。この理由は，2018年度の末期に，既存実験設備用ガス用レギュレータを購入する予定であったが，レギュレータの納品が2018年度中に行う事が出来なくなったため，レギュレータの購入を次年度(2019年度)に行う事とした事が，その理由である。
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Research Products
(2 results)
