2018 Fiscal Year Research-status Report
物質拡散による応力形成プロセスのその場観測技術の開発とそのメカニズムの解明
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18K04785
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Research Institution | Japan Atomic Energy Agency |
Principal Investigator |
諸岡 聡 国立研究開発法人日本原子力研究開発機構, 原子力科学研究部門 原子力科学研究所 物質科学研究センター, 研究副主幹 (10534422)
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Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
宮本 吾郎 東北大学, 金属材料研究所, 准教授 (60451621)
城 鮎美 (瀬ノ内鮎美) 国立研究開発法人量子科学技術研究開発機構, 関西光科学研究所 放射光科学研究センター, 研究員(定常) (60707446)
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Project Period (FY) |
2018-04-01 – 2021-03-31
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Keywords | 窒化 / 浸炭 / 応力 / X線応力測定 / 放射光白色X線回折測定 / その場測定 / オーステナイト系ステンレス鋼 |
Outline of Annual Research Achievements |
2018年度は、大型放射光施設で実施する回折実験のための最適な窒化処理条件の確立と、予備試験用の試料作製、放射光白色X線回折による窒素の侵入深さ評価を目標とした。最適な窒化処理条件は、Thermo-calcを用いて、窒化処理温度1273Kにおける窒素活量を変化させた際の窒素の侵入深さを調査した。その結果、単純条件の窒素ガス100%と、最適条件の窒素ガスと水素ガスの比率量を20:80%とした。このレシピをもとにして、浸炭窒化クエンチ炉を用いて、窒化処理をオーステナイト系ステンレス鋼(SUS316L)の1mm厚の板材、100μm厚の薄板材、150μm粒径の粉末に施した。ここで、板材は測定試料を模擬し、薄板材及び粉末は無応力状態の窒化層を模擬している。放射光白色X線回折による窒素の侵入深さ評価は、SPring-8の量研機構専用ビームラインBL14B1で実施した。その結果、回折エネルギー(格子面間隔)の厚さ方向変化から、試料表面層から内部までの構造変化の同定に成功した。特に、窒素ガス100%の場合、試料表面の窒化層は、窒素固溶により拡張したオーステナイトと窒化物が混在していることが分かった。一方、窒素ガス20%の場合、試料表面の窒化層は、窒素固溶により拡張したオーステナイトのみとなることが分かった。また、薄板材及び粉末を用いた測定では、無応力状態の窒化層および基地層の格子面間隔を得ることに成功した。特に、集合組織や結晶粒の粗大化などの影響を考えると、SUS316L粉末の窒化処理はそれらの影響を最小限に留める、非常にユニークな結果となり、2019年度以降の表面改質処理プロセス中放射光その場観測の結果を定量化するための準備が整った。
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Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
当初計画していた実験は概ね着手しており、データも順調に取得できている。特に、回折エネルギー(格子面間隔)の厚さ方向変化から、試料表面層から内部までの構造変化の同定に成功し、予想通りの結果が得られている。ただし、放射光X線回折、特有の問題である結晶粒の粗大化により、同一試料にもかかわらず、厚さ方向のスキャンにおいて、回折エネルギー変化の他に、回折線の有無や強度変化などが現出した。これは、窒化処理における保持時間の問題であると推察しており、今後の改善点として挙げられる。この問題が改善できれば、本研究課題の最大目標を達することになるが、1年間の研究期間で問題点に着手できた点は評価できる。
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Strategy for Future Research Activity |
2019年度は、2018年度に実施した「表面改質処理を施した金属材料の試作」と「白色放射光X線回折法を用いた表面改質層の格子定数評価」の結果を整理して、窒化処理温度や窒素活量などの表面改質処理の条件および試料厚さ、ビームサイズ、ステップ間隔などの白色放射光X線回折の条件を最適化する。これは研究代表者の諸岡が担当する。さらに、表面改質処理の条件を最適化するにあたり、試作品の微視組織観察も平行して進める。これは研究分担者の宮本准教授が担当する。「表面改質層の応力解析」を実施するにあたり、表面改質層と母材の応力定数評価が必須となる。これは研究分担者の城研究員が担当する。2020年度は、これまで2年間、蓄積したデータおよび条件を基に、「表面改質処理プロセス中放射光その場観測」を実施する。本実験は、大型放射光施設SPring-8のJAEA専用ビームラインBL22XUに本課題で計上している真空・ガス置換熱処理装置を設置して行い、表面改質処理プロセス中における表面のマクロおよびミクロ応力の経時変化を追跡する。これは、諸岡と城研究員が担当する。さらに、その場測定の精度を確認するために、その場測定で作製された表面改質処理材を観察して、試作品と比較して良し悪しを確認する。2020年度の後半には、「表面改質処理プロセス中の応力形成メカニズム」について、得られた結果を取りまとめ、成果の発表を行う。
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Causes of Carryover |
産休による研究分担者の城の活動中断及び研究代表者の出張取りやめにより次年度使用額が生じることとなった。次年度使用額は、2019年度の研究費と合わせて、試料準備等で使用した消耗品や放射光ビームスリット位置調整機構の自動化に使用するステージ等を購入する費用として使用する。
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Research Products
(2 results)