2018 Fiscal Year Research-status Report

液液スラグ流を用いた生成粒子径分布の柔軟な制御が可能な微粒子合成プロセスの開発

Research Project

Project/Area Number	18K04828
Research Institution	Keio University
Principal Investigator	藤岡沙都子慶應義塾大学, 理工学部(矢上), 講師 (50571361)
Project Period (FY)	2018-04-01 – 2021-03-31
Keywords	液液スラグ / スラグ流 / 微粒子合成
Outline of Annual Research Achievements	本研究では、「液液スラグ流を用いた生成粒子径分布の柔軟な制御が可能な微粒子合成プロセスの開発」を目指し、プロセス設計のためにスラグ形状を予測可能な無次元相関式の提案および円管内スラグ流の圧力損失推算式の提案を行うとともに、実際に微粒子連続生成実験を行い生成粒子径分布の制御可能性を明らかにする。今年度はシリコンオイルとグリセリンを用いて内径1～3 mmの円管内に形成させた液液スラグ流について、高速度カメラを用いた画像解析によりスラグ形状を抽出し、形状予測の無次元相関式を導出した。分散相スラグを回転楕円体と円錐台で近似し、各立体の代表長さを液物性と操作条件から予測可能にした。さらにスラグ長さおよび分散相と連続相の長さ比を予測可能にした。以上より、液物性と流量を変数とする、任意の系に適用可能なスラグ形状予測式を提案することができた。今後、提案した形状予測式の適用範囲を確認する予定である。また形状予測式を利用して、既往のモデルでは困難な任意の系での圧力損失を予測可能な圧力損失推算式について検討する予定である。また、形状予測の検討と並行して、シリカ合成をモデル系として微粒子合成実験を行った。反応溶液を分散相、不活性流体を連続相として液液スラグ流を形成させ、生成したシリカ微粒子の粒子径分布をSEMによる画像解析により求めた。滞留時間を一定として比較すると、流速の増加に伴い平均粒子径が増大し、CV値は減少し単分散性が向上した。よって、反応液スラグ内部の循環流による混合促進の効果があったものと考えられる。
Current Status of Research Progress	Current Status of Research Progress 2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned. Reason H30年度の計画であったスラグ形状予測式の導出に成功した。ただし、重力が大きな影響を及ぼす場合が明らかになるなど、計画段階では想定していなかった現象も見られたため、予測式の妥当性の検証に用いることのできた流体の種類がやや少なかった。また、反応管材質がスラグ形成に及ぼす影響についてはまだ検討していない。よって、形状予測式の適用範囲については追加の検討が必要であると考えられる。一方、計画ではH32年度に予定していた粒子合成実験に着手した。スラグ速度の変化による生成粒子径分布の変化を確認することができ、分散相スラグ内部の流動が生成粒子に大きな影響を与えることが示唆された。重力が分散相スラグに及ぼす影響、微小流量での流量制御の難しさ、SEM観察のためのサンプル作製時の乾燥条件の調整および粒子径分布測定の難しさ、など複数の実験上の課題点が明らかになったため、早急に改善し、より広範囲な実験条件において粒子合成を行えるようにしたい。
Strategy for Future Research Activity	流体種類および反応管材質を変更し、すでに提案した形状予測式の妥当性と適用範囲について追加の検討を行う。とくに、H30年度の実験を通じて反応管材質がスラグ形成に影響を及ぼす可能性が明らかになったため、新たに実験を追加し、スラグ形成や内部循環流の混合効果に及ぼす影響を明らかにする必要があると考えている。また、H30年度は研究室に既設のズームレンズおよび高速度カメラを用いて可視化実験を行ったが、実験条件の変更に伴い必要性が生じた場合にはズームレンズを新たに購入し、正確な形状データを取得する。 H31年度は計画通り圧力損失推算式の導出を行う予定である。まずはH30年度に形状予測に成功しているシリコンオイルーグリセリン水溶液系を対象とし、圧力損失の測定実験を行う。また、微粒子合成実験はH32年度に本格的に行う予定であるが、H30年度の予備検討で実験操作上の課題点が複数抽出されたため、対応策を検討する。とくにSEMによる観察が困難であったため、レーザー回折散乱式の粒度分布計の適用可否を検討する。
Causes of Carryover	H30年度の実験条件の範囲では、研究室に既設のズームレンズおよび高速度カメラを使用可能であったため、計画より物品の購入が少なかった。H31年度は実験条件範囲を拡大するため、購入の可能性がある。また、H30年度は学会発表を行わなかったため、旅費の使用がなかった。H31年度は学会発表を行いたいと考えている。