Growth of Nano graphene with controlling the edge structure

2020 Fiscal Year Research-status Report

• Project/Area Number: 18K04881
• Research Institution: Okayama University
• Principal Investigator: 小幡 誠司 岡山大学, 異分野融合先端研究コア, 特任准教授 (90616244)
• Project Period (FY): 2018-04-01 – 2022-03-31
• Keywords: グラフェン / 酸化グラフェン

Outline of Annual Research Achievements

本年度は昨年度に引き続き、h-BNの薄膜化およびその上への酸化グラフェン(GO)の成膜法の改良を試みた。また、プラズマ処理による高結晶化も試みた。昨年度からh-BN粉末を利用したGO/h-BNの大量合成法の開発を行ってきた。昨年度は気液界面を利用することで、任意の基板上にh-BN薄膜を大量に成膜することには成功していた。しかし、h-BNの膜厚が非常に厚く、目標としている半導体応用、局所構造観察には適していない試料であった。そのため、本年度はその薄膜化を第一の目標とした。様々な手法を試みたが、以下に代表的なものを説明する。① 粘着テープを用いた薄膜化:粘着テープを用いた剥離は以前から知られていたが、今回h-BN粉末の薄膜化に利用した。前年に開発した気液界面法を用いてテープ上に大量にh-BNを成膜、その後、剥離を繰り返し行うことで大量にh-BN薄膜をテープ上に成膜することに成功した。さらにテープを使うことで、簡便に単層GOの成膜が可能になった。超音波処理を行うことでGOの薄膜化が可能であることはわかっていたが、h-BN薄膜も剥離されてしまうことが課題であった。しかし、テープを用いることでh-BN薄膜を固定化したままGOのみが剥離できる。単層GOとh-BNは相互作用が強いため、単層GOのみをh-BN薄膜上に残すことが可能となった。一方でテープから絶縁基板への転写は今後の課題である。② 電気炉を用いた加熱からの急冷による剥離法も行った。GOを併用することで、再凝集を防ぎ、簡便に剥離することが可能となった。さらに本手法では任意の基板に成膜できるため画期的な手法である。プラズマ処理による高結晶化は、Ramanスペクトルから還元は示唆されたが、高結晶化は確認されずさらなる条件の検討が必要である。

Current Status of Research Progress

3: Progress in research has been slightly delayed.

Reason

GO/h-BNの大量作製に関しては想定上の結果を得ることができているが、局所構造観察に関しては遅れている。コロナの影響もあり局所構造観察の実験に十分な時間を割くことができなったことが原因である。本年度はそちらに注力する予定である

Strategy for Future Research Activity

今後は粉末から作製したh-BN上でのGOの高結晶化と局所構造観察を行う予定である。GOの高結晶化はできる限り簡便な条件を探索する。特に低温化と水素を使用しない反応の進行を目標に実験を進める。具体的にはプラズマ出力やガス種・圧力を調整することで室温に近い温度域での高結晶化を目指す。また、水素の使用量をできる限り少なくする手法の開発も行う。局所構造観察については、当初の計画にあったSTMに加え、TEMの使用を検討している。TEMの使用にはTEM用グリッド上での超薄膜の作製もしくは転写が必要となる。一般的な手法ではこの転写法が困難であり、TEM測定の大きな障壁であった。本手法ではTEMグリッド上への直接成膜および高結晶化が可能であるため、その利点を生かし、測定を行う。汚染のない清浄な試料を作製することにより、最終目標である端構造の解明を目指す。

Causes of Carryover

今年度はコロナの影響もあり、当初予定していた学会参加などが中止になった。そのため、次年度使用額が生じた。今年度は学会費や論文投稿費として使用する予定である。