2021 Fiscal Year Research-status Report
Growth of Nano graphene with controlling the edge structure
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18K04881
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| Research Institution | Okayama University |
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Principal Investigator |
小幡 誠司 岡山大学, 異分野融合先端研究コア, 特任准教授 (90616244)
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| Project Period (FY) |
2018-04-01 – 2023-03-31
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| Keywords | グラフェン / 六方晶窒化ホウ素 / 酸化グラフェン |
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| Outline of Annual Research Achievements |
今年度は、昨年度に引き続き、酸化グラフェン(GO)の液中プラズマでの還元、六方晶窒化ホウ素(h-BN)の薄膜化を行った。液中プラズマを用いて大量のGOの修復・還元を同時に行うことを目指し実験を進めていた。これまではタングステン電極を用いてプラズマ発生を行っていた。しかし、還元・修復がガスプラズマ時と比較して十分とは言えず、さらなる改善が必要であった。そこで、今年度はグラフェンの化学気相成長法(CVD)の場合に、非常に有効な触媒基板として知られているプラチナを用いて還元・修復をアシストすることを考え、実験を行った。電極にプラチナ細線を用いてプラズマ処理を行うことで、プラチナの触媒性の発現を狙った。修復のための炭素源としてメタノールを使用し、安全性のため水との混合溶媒を用いた。プラチナ細線を用いてもプラズマの発生には成功した。一方で、タングステン電極と比較すると短時間(一分以内)で電極が溶出してしまい、長時間の処理は困難であった。一方でプラズマ処理により、電極が溶媒中に溶け出していると考えられ、触媒効果は期待された。プラズマが発生しなくなるまで処理したGOをシリコン基板で回収し、Raman 分光による評価を行った。すると、還元・修復の初期段階にみられる2D bandの出現、D/G比の増大が確認され、本手法が有効であることが示された。しかし、ガスプラズマと比較すると不十分であり、更なる条件検討が必要である。一方で、h-BNの薄膜化に関しては、ボールミリングを用いた薄膜作製を試みた。回転数などの条件を変更しながら、h-BN粉末をボールミル処理することで、薄膜化の条件を検討した。X線回折、原子間力顕微鏡、電子顕微鏡を用いて薄膜化を確認し、大量のh-BN薄膜を得ることに成功した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
前年度までの課題であった、h-BNの薄膜化は、ボールミリング法の開発により方向性が見え始めた。一方でグラフェン化に関しては、液中プラズマ法による大量合成法もプラチナを用いることで、修復が起こっていることが確認されたため、この方法の条件の最適化を行うことで大量なグラフェンの生成が可能になると考えている。一方で端構造の観察に関しては、あまり進展していないのが現状である。現在、高分解能STEMを用いた観察条件が整っているので、それを用いた端構造の解析の準備を進めている。STEMでの測定には超薄膜の試料が必要となるため、h-BN超薄膜の作製を進める。
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| Strategy for Future Research Activity |
上述したように、今後は
① プラチナ電極を用いたグラフェン化の最適条件の探索
② ボールミリング法を用いたさらなる、h-BNの薄膜化の推進
③ STEMを用いた端構造の観察
の三点を進める。①、②は昨年度の実験条件をさらに細かく検討し、最適化を行う。特にGOの修復・還元を液中プラズマで行うことができればインパクトは大きい。昨年度はGO単体での液中プラズマでの修復を行ったが、今年度はh-BN上に成膜したGOでも同様の実験を行い、プラチナの触媒性とh-BNの触媒性の二つを用いた、より結晶性の高い修復GOの作製を行う。②では単純なボールミリング法だけでなく、h-BNと反応する化合物を混合することで、表面修飾したh-BNの作製も試みる。これにより、GOとの親和性の向上や再スタッキングの防止などを狙う。
③では、STEM用の試料作製を進める。第一には、粉末h-BNから超薄膜の作製を試みるが、困難な場合にはCVD成長させた単層h-BNの転写による試料準備も行う。還元・修復条件は①で検討した条件を用いることで、STEM用の超薄膜h-BN上の修復GOの作製を行う。超薄膜試料の作製が困難だった場合には、Raman分光やXPSを用いた端構造の解析も行う。特にRaman分光法はジグザグ端とアームチェア端でスペクトルが異なるため、有用な手法である。この場合はナノサイズのＧＯが必要であるのでその合成も同時に進める。
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| Causes of Carryover |
コロナの終息が見られず、学会への出張費の使用がなかったことや、論文執筆が遅れているために英文校正費・投稿費などの出費がなかったこと。さらに消耗品の消費が想定より少なく済んだことなどが理由である。
今年度は対外発表を積極的に行い、そのための経費として使用する予定である。
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Research Products
(1 results)
