窒素プラズマによるAlN転換層形成機構の解明と反応性スパッタによる単結晶成長技術

2019 Fiscal Year Research-status Report

• Project/Area Number: 18K04962
• Research Institution: Shizuoka Institute of Science and Technology
• Principal Investigator: 小澤 哲夫 静岡理工科大学, 理工学部, 教授 (90247578)
• Project Period (FY): 2018-04-01 – 2021-03-31
• Keywords: AlN / 単結晶 / AlN／Al2O3 / RF反応性スパッタ

Outline of Annual Research Achievements

本研究では、窒素マイクロ波プラズマがサファイア（Al2O3）基板表面のAl－O結合部をAl-Nに置換できる新しい窒化 技術を見出した。700℃、500Pa下でAlN転換層の形成に成功した。マイクロ波によりプラズマ状態となった窒素は、窒素ラジカル（N*）または窒素イオン（N+） となり、サファイア内部に侵入する。活性種となった窒素は、Al-O結合を切断し、酸素と置換してAl-N結合を形成する。研究の目的は、将来の光エレクトロニク スやパワーエレクトロニクス産業で必要となる安価、安全に窒化物半導体を製造する技術を確立することである。実験的には、AlN／Al2O3単結晶基板の製造は可能となったが、以下の目的を達成することで信頼性を向上し、社会的な普及が実現できると考えた。（1）酸素-窒素の置換機構の構築による成膜速度の更なる向 上と単結晶化歩留まり率の向上、（2）サファイア基板面方位と単結晶品質の依存性,（3）量産を目指したAlN／Al2O3基板上への窒素、水素の反応性スパッタ法 によるAlNおよびAlInN混晶育成技術の確立 　2018年度は、600℃、500-1000Paの条件で、窒素プラズマ照射30分の間にAl2O3（0001）基板上に直径100nmのコーン状のAlNナノロッドの生成を確認した。この ナノロッドが時間経過とともに集合し、平坦な平面を形成することを見出し、照射２時間以上ではAlN（0001）が優先面となり単結晶化した。膜厚は40nm/minであり、歩留まりは100％に近い状態で、再現性良く育成できるようになった。また、AlN／Al2O3単結晶基板へのRF反応性スパッタによる厚膜成長を行った。AlN／Al2O3基板の使用により、凹凸の少ないフラットな面が形成されており、この基板を使用することにより、RF反応性スパッタによる膜質はかなり改善することが分かった。

Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

第一の目標である「酸素-窒素の置換機構の構築による成膜速度の更なる向上と単結晶化歩留まり率の向上」は、ほぼ達成できた。４時間以上の窒素プラズマ照 射であれば、Al2O3（0001）基板の面方位を受け継いだAlN／Al2O3単結晶基板を製造可能となった。AlN／Al2O3単結晶基板上にRF反応性スパッタ（アネルバ製 SPF332H）による厚膜成長を行った。現在までの知見は、AlN／Al2O3の初期過程では、凹凸の少ないフラットな面が形成されており、この基板を使用することにより、RF反応性スパッタによる膜質はかなり改善することが分かった。PLによるイエローバンドにおいて、サファイア上への成膜結果と比較すると改善が見られ、ほとんどイエローバンドは消えた。申請当初の目標は達成したものと思う。

Strategy for Future Research Activity

作成したAlN／Al2O3基板上へ、アルゴンによるAlもしくはAl-In合金ターゲットからのスパッタと反応ガスの窒素、水素によるRF反応性スパッタ（アネルバ製 SPF332H）による厚膜成長を行う。通常AlNのスパッタによる成膜は、Al-Nの結合エネルギーが強いため、微結晶の核生成が起こり厚膜化は困難である。しかし、 H23～H25年度の科研費基盤（Ｃ）23560014において、水素―窒素混合プラズマ照射によりGa-NHX中間体の生成が核生成密度を低下させることができた知見を利用 し、窒素、水素RF反応性スパッタにおいてもAl-NHX中間体の生成によりAlN／Al2O3基板上へ単結晶成長ができるのではないかと考えた。Al-NHX中間体生成条件 は、申請したParticle-PLUS（Wave Front社製）で行い、1）RF電力、2）窒素と水素のガス混合比、3）基板温度、4）ガス圧力により単結晶育成条件を見出す。

Causes of Carryover

購入したスパッタターゲントのバッキングプレートが高価であり、銅板で自作した。その差額が5864円となった。