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2019 Fiscal Year Research-status Report

次世代型NMR法を用いたゴムの架橋構造解析

Research Project

Project/Area Number 18K05175
Research InstitutionKochi University

Principal Investigator

山田 和彦  高知大学, 教育研究部総合科学系複合領域科学部門, 准教授 (80373380)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 高橋 雅人  国立研究開発法人理化学研究所, 放射光科学研究センター, 上級研究員 (60392015)
Project Period (FY) 2018-04-01 – 2021-03-31
Keywordsゴム / 硫黄 / 固体NMR / 架橋構造
Outline of Annual Research Achievements

本年度は、ゴムの架橋構造において主要なスルフィド結合(モノ、ジ、ポリ)を有する有機硫黄化合物(架橋構造のモデル化合物)を対象とした硫黄NMR測定を実施し、それらNMRスペクトルの観測とシミュレーションプログラムを活用したスペクトル解析に成功した。共有結合性を示す含硫黄化合物の硫黄NMR測定の実施例は皆無であるため、本研究で得られたNMRパラメータの妥当性を慎重に議論した。得られた硫黄NMRパラメータとX線で得られた分子構造(特にスルフィド結合の二面角)との間に明確な相関を見出すことができた。この相関関係を利用することで、ゴムの架橋構造に関与する硫黄原子の定量解析と立体構造解析が可能になることを実証した。

Current Status of Research Progress
Current Status of Research Progress

1: Research has progressed more than it was originally planned.

Reason

ゴムの架橋構造のモデル化合物である有機硫黄化合物に対する硫黄NMR測定に、世界で初めて成功した。得られたNMRパラメータは文献と比較することは不可能であったが、量子化学計算の結果を参考に詳細に検討した結果、矛盾のない実験結果であることが判明した。これら情報は今後の解析に重要である。

Strategy for Future Research Activity

引き続き、モデル化合物とゴムに対して硫黄NMR測定を実施し、包括的にゴムの架橋構造を理解したいと考えている。

  • Research Products

    (10 results)

All 2020 2019

All Journal Article (6 results) (of which Int'l Joint Research: 5 results,  Peer Reviewed: 6 results) Presentation (4 results)

  • [Journal Article] Determination of sulfur-33 electric-field-gradient tensorsin elemental sulfur by 2D nutation echo NQR2020

    • Author(s)
      K. Yamada
    • Journal Title

      J. Mol. Struct

      Volume: 1209 Pages: 127932

    • Peer Reviewed / Int'l Joint Research
  • [Journal Article] 33S Nuclear Quadrupole Resonance Study of Dibenzyl Disulfide Toward Understandingof Cross-linked Structures in Rubber2019

    • Author(s)
      K. Yamada*, K. Nakazono, T. Yoshie, M. Fukuchi, T. Kitaura, T. Takata
    • Journal Title

      Solid State Nucl. Magn. Reson.

      Volume: 101 Pages: 110-115

    • Peer Reviewed / Int'l Joint Research
  • [Journal Article] Sulfur-33 NQR investigationof the electric-field-gradient tensor in an organosulfur compound2019

    • Author(s)
      K. Yamada*, D. Aoki, K. Nakazono, T. Takata,
    • Journal Title

      Verlagder Zeitschrift für Naturforschung B

      Volume: 74 Pages: 421-425.

    • Peer Reviewed / Int'l Joint Research
  • [Journal Article] 展望 全原子を測定対象とする次世代型NMR システムの開発2019

    • Author(s)
      山田 和彦
    • Journal Title

      ぶんせき

      Volume: 5 Pages: 201-206

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Chapter 20: Development of Sulfur-33 Nuclear Magnetic Resonancefor Structural Study of Cross-Linked Rubber2019

    • Author(s)
      K. Yamada
    • Journal Title

      NMR methods for characterization of synthetic and natural polymers:

      Volume: 20 Pages: 481-505

    • Peer Reviewed / Int'l Joint Research
  • [Journal Article] Relationshipbetween strength in magnetic field and spectral width of solid-state 33SNMR in organosulfur compound,2019

    • Author(s)
      K. Yamada, S. Ohki, K. Deguchi, K. Hashi, A. Goto, T. Shimizu,
    • Journal Title

      Chem. Lett.,

      Volume: 48 Pages: 601-603.

    • Peer Reviewed / Int'l Joint Research
  • [Presentation] 磁場掃引法を活用した半整数四極子核固体NMR法の開発2019

    • Author(s)
      山田 和彦
    • Organizer
      第58回NMR討論会
  • [Presentation] ゴムを測定対象とする次世代型硫黄NMR法の開発2019

    • Author(s)
      山田 和彦
    • Organizer
      第68回高分子討論会
  • [Presentation] ゴムの架橋構造解析を目指した硫黄NMR法の開発2019

    • Author(s)
      山田 和、福地将志、北浦健大
    • Organizer
      日本ゴム協会2019年年次大会
  • [Presentation] 生体分子中の酸素や硫黄を測定対象とする次世代型NMR装置の開発研究2019

    • Author(s)
      山田 和彦
    • Organizer
      第11日本生物物理学会中国四国支部大会

URL: 

Published: 2021-01-27  

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