2018 Fiscal Year Research-status Report
Development of gas phase NMR spectrometer with mass analysis capability
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18K05190
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| Research Institution | Toyota Physical and Chemical Research Institute |
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Principal Investigator |
冨宅 喜代一 公益財団法人豊田理化学研究所, フェロー事業部門, フェロー (00111766)
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| Project Period (FY) |
2018-04-01 – 2021-03-31
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| Keywords | 気相イオン / 質量分析 / 核磁気共鳴分光 / イオンサイクロトロン共鳴 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
申請者は化学分析で今後重要となる質量分析濃度で質量と同時に構造の情報も得られる一般的な構造解析法を開発するため、新たに非常に弱い核磁気相互作用の増幅を可能にする「磁気共鳴加速法」を提案し、この方法に基づく気相分子イオンの核磁気共鳴（NMR）分光法の開発を進めてきている。本研究ではこの測定法の原理検証を行うとともに、高分解能のイオンサイクロトロン共鳴（ICR）質量分析技術を発展的に組み合わせ、質量分析機能を兼ね備えたNMR分光装置の創生を目的としている。本方法では低速で速度分布幅の非常に狭い極低温イオン束を発生しNMRセル内に捕捉すると共に、イオンの往復運動に同期してRF磁場励起し、磁気共鳴で誘起される核スピン分極を観測する。本年度は(1)このイオンを安定に捕捉するためのNMRセルの極低温環境の整備と(2)セル両端に設置したコイルによる磁場励起法の開発を進めた。(1)では低速のイオンのセル内での透過率を上げるために、浮遊電場の抑制技術を改良した。また(2)ではコイルを通過するイオンを励起するパルスRF磁場の照射時間の設定法を確立すると共にRF周波数の自動掃引を可能にする磁場励起システムを構築した。これらの装置開発を基にして、標準イオンとなるトリエチルアミン(TEA)を用いて原理検証実験を進めた。さらに本申請研究の後半で実施する質量選別した気相NMR装置の開発計画の準備として、本NMR装置に装着可能なイオンサイクロトロン共鳴 (ICR) セルを組み込んだイオン源を製作した。またICRセルに蓄積した多種のイオンから特定のイオンを質量選別してセルに捕捉する記憶波形逆フーリエ変換 (SWIFT)法の整備を進めた。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
本気相NMR装置の要素技術となるイオンの極低温冷却法とRF磁場励起法はほぼ準備している。今後は標準イオンで方法を最適化し、イオンを減速して原理検証実験を進め、気相イオンのNMR検出を初めて実現する。10 meV以下に減速したイオンのイオン光学系内の透過率を高めるためにベーキングによる残存水分の除去が必要であるが、この際にイオン源とNMRセル間に発生する浮遊電場が透過率を下げ検証実験の障害となっている。本装置のイオン光学系は超電導磁石のボーア内に設置され真空装置全体の加熱が困難なため、現在はNMRセルの部分的なベーキングに留めている。しかし上記の浮遊電場はこの部分的加熱が原因となることが最近明らかになり、イオン源についてもベーキングシステムを用意しNMRセルと同時に加熱する計画を進める。この改良によりイオンの透過率を上げ、TEAやトリメチルアミン等を用いた核スピン分極の観測を行いNMR信号の定量的な検出法を確立する。次に種々の周波数でRF磁場励起を行い、NMRスペクトルの測定を行う。また標準イオンの共鳴周波数を基準とした化学シフト法を導入してスペクトル測定を定量化し、本方法によるNMR分光測定の基礎技術を確立する。
本装置に質量分析機能を付加し一般イオンに拡張するために、初年度に製作したICRセルをイオン源に組み込み質量選別機能を整備すると共に、ICRセルを用いたイオンの減速技術を開発する。ここではICRセルに蓄積した多種のイオンについてSWIFT法により質量を選別した後、捕捉電圧を下げて一定の並進運動エネルギー以上のイオンをセルから排除する。その後下流側の捕捉電圧を0 Vに下げて残存する低速イオンをNMRセルに導入し、前記の極低温冷却と分光測定を行う技術を確立する。また既存の電気スプレーイオン源を導入しICRセルと組み合わせ、一般イオンのNMR分光測定装置の構築を進める。
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| Strategy for Future Research Activity |
本気相NMR装置の要素技術となるイオンの極低温冷却法とRF磁場励起法はほぼ準備している。今後は標準イオンで方法を最適化し、イオンを減速して原理検証実験を進め、気相イオンのNMR検出を初めて実現する。10 meV以下に減速したイオンのイオン光学系内の透過率を高めるためにベーキングによる残存水分の除去が必要であるが、この際にイオン源とNMRセル間に発生する浮遊電場が透過率を下げ検証実験の障害となっている。本装置のイオン光学系は超電導磁石のボーア内に設置され真空装置全体の加熱が困難なため、現在はNMRセルの部分的なベーキングに留めている。しかし上記の浮遊電場はこの部分的加熱が原因となることが最近明らかになり、イオン源についてもベーキングシステムを用意しNMRセルと同時に加熱する計画を進める。この改良によりイオンの透過率を上げ、TEAやトリメチルアミン等を用いた核スピン分極の観測を行いNMR信号の定量的な検出法を確立する。次に種々の周波数でRF磁場励起を行い、NMRスペクトルの測定を行う。また標準イオンの共鳴周波数を基準とした化学シフト法を導入してスペクトル測定を定量化し、本方法によるNMR分光測定の基礎技術を確立する。
本装置に質量分析機能を付加し一般イオンに拡張するために、初年度に製作したICRセルをイオン源に組み込み質量選別機能を整備すると共に、ICRセルを用いたイオンの減速技術を開発する。ここではICRセルに蓄積した多種のイオンについてSWIFT法により質量を選別した後、捕捉電圧を下げて一定の並進運動エネルギー以上のイオンをセルから排除する。その後下流側の捕捉電圧を0 Vに下げて残存する低速イオンをNMRセルに導入し、前記の極低温冷却と分光測定を行う技術を確立する。また既存の電気スプレーイオン源を導入しICRセルと組み合わせ、一般イオンのNMR分光測定装置の構築を進める。
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Research Products
(1 results)
