2019 Fiscal Year Research-status Report
イオン注入法によるカーボン前駆体高分子からのグラファイト高効率合成に関する研究
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18K11938
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| Research Institution | National Institutes for Quantum and Radiological Science and Technology |
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Principal Investigator |
出崎 亮 国立研究開発法人量子科学技術研究開発機構, 高崎量子応用研究所 先端機能材料研究部, 主幹研究員(定常) (10370355)
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| Project Period (FY) |
2018-04-01 – 2021-03-31
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| Keywords | イオン注入 / カーボン前駆体高分子 / グラファイト / 有機―無機転換 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究では、金属イオン注入を利用したカーボン前駆体高分子へのnmオーダーの粒径を有する金属微粒子の導入技術を確立するとともに、これを利用した、酸素還元触媒性能の発現に不可欠な、炭素の一部が窒素に置換された乱層構造を有するグラファイト構造を合成する技術を確立することを目的としている。本年度においては、Feイオン注入後のフェノール樹脂を熱処理した時のFeナノ粒子生成挙動および炭素化挙動について調べた。
100 keV Feイオンを1e15 ions/cm2注入したフェノール樹脂を窒素雰囲気下、最高1000℃までの温度で熱処理を行った。透過型電子顕微鏡(TEM)観察により、600℃の熱処理で粒径5.9±1.4 nmのFeナノ粒子の形成が見られ、熱処理温度の上昇とともに、Feナノ粒子が粗大化することを明らかにした(800℃：18.5±4.7 nm、1000℃：53.9±22.9 nm)。従来方法との比較として、Feとして0.35 wt%（1e15 ions/cm2と同濃度）を含むように塩化鉄を混合したフェノール樹脂を窒素雰囲気下800℃で炭素化処理を行った場合、得られたFeナノ粒子の粒径は30.9±19.2 nmであり、イオン注入法によって、ばらつきが少なく、より小さなFeナノ粒子を導入可能であることを明らかにした。また、ラマン分光分析の結果、イオン注入後700℃以上の熱処理によって、非晶質成分の減少に伴い炭素化が急激に進行し、乱層等の欠陥を含むグラファイト構造が成長することが分かった。800℃程度の低温で乱層グラファイト構造を形成させるためには、20 nm以下の金属ナノ粒子の導入が必要とされており、本研究の手法により、低温での乱層グラファイト構造形成の促進が可能であると考えられる。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
本年度においては、当初予定していた金属イオン注入を利用したカーボン前駆体高分子へのnmオーダーの粒径を有する金属微粒子の導入技術を確立した。この技術は、従来方法と比較して制御性良く金属ナノ粒子を導入できる技術である。また、導入した金属ナノ粒子の作用によるグラファイト構造形成促進の可能性を明らかにするとともに、イオン注入したカーボン前駆体高分子の有機―無機転換に関する知見を得た。
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| Strategy for Future Research Activity |
本年度までの成果を基に、窒素を構造中に含むカーボン前駆体高分子（ポリアクリルニトリル等）に対し、Feイオンを注入し、炭素化させることによって窒素含有炭素材料を合成する。得られた炭素材料の酸素還元触媒性能を評価し、比較試料（イオン注入法とFe濃度が等しい塩化鉄添加試料）の場合と比較することにより、粒子径の小さいFeナノ粒子の導入が触媒性能に与える影響を評価する。
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| Causes of Carryover |
理由：当初参加を予定していた会議が中止になったため。
計画：窒素含有炭素材料の合成に必要な電気炉が故障したので、その交換部品の購入に充当したい。
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