2019 Fiscal Year Research-status Report
超低温下でも液相固定相を有する新規超低温液体クロマトグラフィー用カラムの開発
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18K19097
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| Research Institution | Nagoya Institute of Technology |
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Principal Investigator |
北川 慎也 名古屋工業大学, 工学(系)研究科(研究院), 教授 (50335080)
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| Project Period (FY) |
2018-06-29 – 2021-03-31
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| Keywords | 液体クロマトグラフィー / 超低温 / 保持挙動 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
温度は物質の物理的・化学的性質を支配する重要な因子であり、当研究室では、超低温場での分離分析が汎用的に行うことを可能とすることを目指している。当研究室では-196℃でのHPLC分離、および保持のコントロールに成功しているが、超低温HPLCの分離性能は、通常のHPLCと比較して不十分である。そこで、本研究では、超低温HPLCの分離性能の大幅な改善を目的とし、超低温場でも十分な分離性能が得られる分離カラムの開発（および、それに併せた分析条件の開発）を進めている。
昨年度の研究成果より、超低温HPLCおいては固定相のアルキル鎖長により分離挙動が大きく変わることを見出している。一般的な逆相系充填剤では、エンドキャップ処理と呼ばれる短鎖アルキル基(C1)を固定相表面に導入する操作が行われる。エンドキャップ処理が超低温HPLCの分離挙動に大きな影響を与えることを見出したが、その詳細についてはさらなる検討が必要である。
また、試料として様々な分岐構造を有するオクタンを超低温HPLCで分析を行ったところ、分岐オクタンの保持が超低温HPLCでは特異的に小さくなることが判った。超低温HPLCでは保持の増大が分離性能を低下させる原因の一つであるため、一般的な直鎖アルキル基の代わりに、分岐アルキル基を固定相とすることで、適度な保持の低下と分離性能の向上が得られる可能性が示唆された。
また超低温HPLCにおける保持挙動の解明には、種々の化合物の分析が必要であるが、現在のところ超低温HPLCに導入できる試料は気体成分に限られている。昨年度に引き続き、気化しない成分分析のための固相抽出に基づく試料注入システムの開発を行い、安定性の高い低温抽出システムを構築するための基礎検討を行い、安定化の指標を得た。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
本研究では、超低温下でも分離性能が高いカラムの開発を目指して、超低温でも液体固定相を有する分離カラムの開発を行っている。カラムデザインの基盤となる、超低温下での相互作用については、順調にデータを蓄積することができている。また、通常のHPLC固定相とは異なり、分岐アルキル基を用いることで分離性能を向上が実現できる可能性を得ることができた。分岐アルカンは、直鎖アルカンよりも比較的低い融点を有するため、液体（もしくは半液体）固定相が実現できる可能性が示唆されているが、まだ、固定相（充填剤）の合成には至っていない。また、低温下固相抽出に基づく試料注入装置においては、十分な効率での抽出・試料導入を行うまでには至っていない。従って、全体的な傾向としてやや遅れているといえる。
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| Strategy for Future Research Activity |
今後は分岐アルカン修飾充填剤の開発と、その超低温HPLCでの利用を行い、性能評価を行う。また、これまでは修飾された官能基をを液体とみなすことができる固定相の開発を進めてきたが、親水性相互作用クロマトグラフィーのように、移動相中成分が固定相表面で液体移動相として働くカラムの開発も視野に入れる。
また、低温下固相抽出に基づく試料注入装置についても、抽出効率を高めるため、利用する移動相（液化ガス）の種類についての検討も行う。
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| Causes of Carryover |
2018年に実験に用いる予定であった質量分析装置が故障したため、急遽検出器として水素炎イオン化検出器を用いるシステムの構築が必要となった。そのため、実験計画の一部に遅れが生じたため、2018年度に使用できなかった物品費が発生している。これに伴い、2019年に使用できなかった物品費が発生している。また、国際会議で発表を行う予定であったが、日程的に合わせることができなかったため、参加を見送った。その分の予算に対して差額が生じた。
実験計画の遅れ分（物品費）については、2020年度に執行予定である。また、旅費についてはCOVID-19の影響があるため予定を立てることができない部分もあるが、状況に合わせて適切な会議での発表を行う予定である。
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Research Products
(7 results)
