2019 Fiscal Year Annual Research Report
Development of operando electrochemical CT-XAFS technique and its application for theree dimentional analysis of reaction distrituion in secondary batteries
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18K19123
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| Research Institution | Tohoku University |
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Principal Investigator |
雨澤 浩史 東北大学, 多元物質科学研究所, 教授 (90263136)
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| Project Period (FY) |
2018-06-29 – 2020-03-31
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| Keywords | CT-XAFS / オペランド / 蓄電池 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究では，Li二次電池の電極における充電深度（SOC）を、電池作動下で実験的にオペランド評価することのできる手法として，「オペランド電気化学コンピュータ断層撮影X線吸収微細構造（オペランド電気化学CT-XAFS）測定」の開発を行った。
一年目は，まず，ラミネート型Liイオン二次電池を用いた実験を想定し，上述のCT-XAFS測定を可能とする試料ホルダの開発を行った。XAFS測定では，放射光アンジュレータビームラインで得られる高輝度のX線を利用し，かつ，入射X線のエネルギー操作範囲を特定元素の吸収端近傍の数eVの範囲に限定することで，短時間でのオペランド計測を可能とした。この技術を，バルク型全固体Liイオン電池LiCoO2 (LCO)-Li2.2C0.8B0.2O3 (LCBO)|LCBO|PEO|Liに適用することで，同電池の合材正極におけるSOCを3次元で定量できる手法の確立に成功した。この際の位置分解能，時間分解能は，それぞれ，約4マイクロメートル，約25分であった。
二年目は，CT測定の手法を，上述の技術に，ゾーンプレートで構成される X 線結像光学系を適用させることにより，さらに位置分解能を向上させたオペランド電気化学CT-XAFS法の開発に取り組んだ。その結果，時間分解能は約3～4時間となるものの，位置分解能は約100-200ナノメートルに向上させることができた。この手法を，上述の全固体電池に適用することで，その実用性について検証した。これにより，合材中に含まれる電極活物質（典型的な粒子サイズは数マイクロメートル）を分離した，三次元反応分布評価が原理的に可能であることが示された。
以上の結果は，実用電極におけるSOC（反応）分布を，高い位置分解能でオペランドかつ三次元で実験的に評価した，初めての研究例であり，電池の高性能化を図るための有用な手法となることが期待される。
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[Journal Article] 3D Operando Imaging and Quantification of Inhomogeneous Electrochemical Reactions in Composite Battery Electrodes2020
Author(s)
Yuta Kimura, Aina Tomura, Mahunnop Fakkao, Takashi Nakamura, Nozomu Ishiguro, Oki Sekizawa, Kiyofumi Nitta, Tomoya Uruga, Toyoki Okumura, Mizuki Tada, Yoshiharu Uchimoto, Koji Amezawa
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Journal Title
J. Phys. Chem. Lett.
Volume: 11
Pages: 3629-3636
DOI
Peer Reviewed
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[Presentation] Operando Observation of Reaction Distribution in All-Solid-State Lithium Ion Battery Cathode by Using CT-XAFS2019
Author(s)
Koji Amezawa, Yuta Kimura, Mahunnop Fakkao, Aina Tomura, Takashi Nakamura, Toyoki Okumura, Oki Sekizawa, Kiyofumi Nitta, Nozomu Ishiguro, Mitsuki Tada, Yoshiharu Uchimoto
Organizer
2nd World Conference on Solid Electrolytes for Advanced Applications: Garnets and Competitors
Int'l Joint Research / Invited
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[Presentation] Investigation of the Mechanism of the Reaction Distribution Formation in a Composite Positive Electrode for Bulk-Type All-Solid-State Lithium-Ion Batteries by Using Operando CT-XAFS2019
Author(s)
Yuta Kimura, Mahunnop Fakkao, Aina Tomura, Takashi Nakamura, Nozomu Ishiguro, Oki Sekizawa, Kiyofumi Nitta, Tomoya Uruga, Toyoki Okumura, Mitsuki Tada, Yoshiharu Uchimoto, Koji Amezawa
Organizer
22nd International Conference on Solid State Ionics
Int'l Joint Research
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[Presentation] Operando Visualization of Reaction Distribution in a Composite Electrode for Bulk-Type All-Solid-State Lithium-Ion Batteries by Using CT-XAFS2019
Author(s)
Aina Tomura, Yuta Kimura, Mahunnop Fakkao, Takashi Nakamura, Nozomu Ishiguro, Oki Sekizawa, Kiyofumi Nitta, Tomoya Uruga, Toyoki Okumura, Mitsuki Tada, Yoshiharu Uchimoto, Koji Amezawa
Organizer
9th Lithium Battery Discussions
Int'l Joint Research
