Development of the simple method to elucidate the absolute configurations of NPS without reference standards.

2022 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 18K19719
• Research Institution: Osaka Institute of Public Health
• Principal Investigator: 土井 崇広 地方独立行政法人 大阪健康安全基盤研究所, 衛生化学部, 主幹研究員 (90516767)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 前畑 佳納子 地方独立行政法人 大阪健康安全基盤研究所, 衛生化学部, 研究員 (40827292) [Withdrawn] ; 武田 章弘 地方独立行政法人 大阪健康安全基盤研究所, 衛生化学部, 研究員 (00622755)
• Project Period (FY): 2018-06-29 – 2023-03-31
• Keywords: 新規乱用薬物 / 結晶構造解析 / 合成カンナビノイド

Outline of Annual Research Achievements

溶媒蒸発法でn-ヘキサン:ジエチルエーテル混合溶液を溶媒として用いた場合に結晶化できなかったカルボキサミド型合成カンナビノイド系化合物について、他の条件での結晶化について検討を実施した。水：アセトン・水：メタノール等の混液で結晶を生じるケースが確認できたが、結晶サイズが小さく構造解析に至らなかった。単結晶X線構造解析装置の更新により、年度後半に検出器がCCDからハイブリッド光子計数型検出器に変更された。以前に構造解析できなかった結晶について、新規装置で測定を試みたところ絶対構造も含めて構造解析が可能であった。
単一の方法で類似化合物を一斉に結晶化できる方法の構築には至らなかったが、効率よくカルボキサミド型合成カンナビノイドを結晶化できる条件として、①n-ヘキサン/ジエチルエーテル、②水/アセトン、③水/メタノールの３種類の混合溶媒系を見出すことができた。確実に結晶化できるとは言えないものの、第１選択の条件として上述の３混合溶媒系を用いることで、当該化合部群の単結晶調製について省力化が期待できる。