2018 Fiscal Year Research-status Report
Electron Microscopy Analysis for Materials Interfaces –Development and Applications of Multidisciplinary Quantification Techniques for Atomic Structures and Electromagnetic Properties
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18KK0134
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| Research Institution | Kyushu University |
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Principal Investigator |
赤嶺 大志 九州大学, 総合理工学研究院, 助教 (40804737)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
山本 圭介 九州大学, 総合理工学研究院, 助教 (20706387)
村上 恭和 九州大学, 工学研究院, 教授 (30281992)
西田 稔 九州大学, 総合理工学研究院, 教授 (90183540)
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| Project Period (FY) |
2018-10-09 – 2021-03-31
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| Keywords | 電子顕微鏡 / 形状記憶合金 / マルチフェロイックス |
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| Outline of Annual Research Achievements |
初年度となる2018年度は，まずTiPd形状記憶合金の電子顕微鏡観察用試料作製を行い，国際共同研究先であるアントワープ大学に出向いて観察および解析を実施した．TiPd合金内部のマルテンサイト相に見られる3つの双晶，すなわちType-I, Type-II, Compound双晶の双晶面近傍のひずみを測定するため，高分解能透過電子顕微鏡（HRTEM）観察および高分解能走査透過電子顕微鏡（HRSTEM）観察を実施した．3つの双晶のマクロな形態評価は事前に九州大学にて実施し，アントワープ大学では双晶面近傍について集中して観察を実施した．その結果，HRTEMに関しては，原子分解能像は取得できたものの，試料作製時の電解研磨によるアーティファクトや試料厚みについてより適切な条件設定が求められることが明らかとなり，今後の対応策について共同研究者と議論を行った．また，マルチフェロイック酸化物については，(Ca,Sr)3Ti2O7およびYMnO3のマクロな強誘電ドメイン構造を把握するため，試料作製方法を検討したのち，走査電子顕微鏡（SEM）によるドメイン観察を行った．その結果，(Ca,Sr)3Ti2O7について今回初めてSEMによるドメイン可視化の可能性を見出した．YMnO3についてはSEMによるドメイン観察例が過去に報告されていたが，特定方位の観察のみの報告であった．今回の観察では，複数の方位から観察を行うことにより観察条件が分極方向に依存すること，またドメイン壁が特殊なコントラストを呈することなど像形成メカニズムに関して重要な知見を多く得ることができた．これらの観察法を確立することで，マクロな視点からのドメイン構造解析が可能になると考えられる．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
九州大学にて作製した後，共同研究先のアントワープ大学を実際に訪問し組織観察および議論が実施できたこと，また，電子顕微鏡用観察試料作製に関して改善すべき点を明らかにできたこと，マルチフェロイック材料については走査電子顕微鏡によるドメイン観察条件をある程度絞り込むことができたこと，以上のような経過はおおむね当初の研究計画に沿ったものである．以上の理由から研究は順調に進展していると判断する．
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| Strategy for Future Research Activity |
形状記憶合金TiPdについては，初年度に得られた知見に基づき，試料作製方法の改良に着手する．また，TiPd以外の形状記憶合金（Ti-Ni合金など）についても同様の検討を行い，再度観察を試みる．複数の形状記憶合金の界面構造および局所ひずみを評価することにより，形状記憶合金の相変態プロセスにおける各種界面の役割が明らかになることが期待される．マルチフェロイック酸化物については，次年度に本課題予算に基づき走査プローブ顕微鏡（SPM）を導入する．SPMは試料表面の物性に関して定量的な情報を得ることができるため，走査電子顕微鏡（SEM）と相補的に用いることによって，SEMにおける像コントラストと表面物性の関わりがより明瞭に評価できるものと考えられる．また，次年度は当初の計画を拡張してチタン合金の熱的・非熱的オメガ相と母相界面の原子変位評価にも着手する．オメガ相はチタン合金の脆化の一因であることから，オメガ相と母相の界面構造ならびにオメガ相の形成機構が明らかとなれば，チタン合金の特性改善への重要な知見となる．オメガ相は母相格子の原子がわずかにシフトして形成することが知られていることから，その原子変位評価はオメガ相を理解する上で極めて重要である．
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| Causes of Carryover |
主に物品用経費を次年度に繰り越し，走査プローブ顕微鏡の購入に充てたため，次年度使用額が生じた．
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Research Products
(2 results)
