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2009 Fiscal Year Annual Research Report

マイクロ波-ポリオール法による金・銀コアシェルナノ微結晶の創製と形態制御

Research Project

Project/Area Number 19310064
Research InstitutionKyushu University

Principal Investigator

辻 正治  Kyushu University, 先導物質化学研究所, 教授 (30038608)

Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) 辻 剛志  九州大学, 先導物質化学研究所, 助教 (50284568)
Keywordsナノ材料 / マイクロ波加熱 / 結晶成長 / 複合金属材料 / コア・シェル構造 / ポリオール法 / エッチング / 塩化物イオン
Research Abstract

本研究ではコアシェル型バイメタリックナノ微粒子に注目し、多角形金コア銀シェルナノ微結晶(Au@Ag)の合成を試みている。昨年度まで液相合成によるAu/Agコアシェル微粒子ついて研究した結果、還元性溶媒N,N-ジメチルホルムアミド(DMF)中において、{111}面を有する多角形Auコア表面上に{111}面を有するAgシェルをエピタキシャル成長させることに成功した。ただし得られたコアシェル微粒子の収率は低くシェル形成も不均一だった。本年度はマイクロ波加熱とオイルバス加熱を組み合わせることによって、八面体・十面体・二十面体Auナノ粒子をコアとした多角形Au/Agコアシェルナノ微粒子の高収率合成を試みた。
Au@Agコアシェルナノ微粒子の合成は多角形Auコアナノ微粒子の合成とAgシェルの形成という二段階合成法を用いて行った。まず、マイクロ波-ポリオール法により八面体及び二十面体を、DEG還元法を用いて十面体のAuコア粒子を合成した。次に、オイルバス中で加熱したDMF中にこれらを分散させ、AgNO_3と保護剤であるポリビニルピロリドン(PVP)を溶解した混合溶液を滴下した。その後、加熱攪拌を行い合成した。
一段階目の合成で得られた多角形Auコアナノ微粒子の平均粒径・割合は、八面体(71±17nm、68%)、十面体(54±20nm、56%)、二十面体(67±18nm、61%)であった。これらの粒子を用いて二段階目の合成を行い、ほぼ全ての粒子においてAuコアとAgシェルが構成されていることを確認した。また、八面体粒子においては二段階目の実験で加えるAgNO_3の濃度を変化させることによってAgシェルの厚さを12から33nmで制御できた。本年度の研究において当初の目的であった多角形構造を有するAu@Ag粒子の高収率合成に成功し、光学特性を明らかにした。

  • Research Products

    (45 results)

All 2010 2009 Other

All Journal Article (15 results) (of which Peer Reviewed: 15 results) Presentation (25 results) Book (2 results) Remarks (1 results) Patent(Industrial Property Rights) (2 results)

  • [Journal Article] Stepwise Growth of Decahedral and Icosahedral Silver Nanocrystals in DMF2010

    • Author(s)
      M.Tsuji, M.Ogino, R.Matsuo, H.Kumagae, S.Hikino, T.Kim, S.H.Yoon
    • Journal Title

      Crystal Growth & Design 10

      Pages: 296-301

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Shape Changes from Polygonal Gold Nanocrystals to Spherical Nanoparticles Induced by Bubbling N_2 or O_2 Gas in Polyol Synthesis of Gold Nanostructures2010

    • Author(s)
      Md.J.Alam, M.Tsuji, M.Matsunaga
    • Journal Title

      Bulletin of the Chemical Society of Japan 83

      Pages: 92-100

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Synthesis of Ag@Cu Core-Shell Nanoparticles in High Yield Using a Polyol Method2010

    • Author(s)
      M.Tsuji, S.Hikino, R.Tanabe, D.Yamaguchi
    • Journal Title

      Chemistry Letters 39

      Pages: 334-336

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Rapid and High-yield Synthesis of Silver Nanowires by Air-assisted Polyol Method2009

    • Author(s)
      X.-L.Tang, M.Tsuji, P.Jiang, M.Nishio, S.-M.Jang, S.-H.Yoon
    • Journal Title

      Colloids and Surfaces A : Physicochemical and Engineering Aspects 338

      Pages: 33-39

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Shape Controlled Preparation of Gold Nanocrystals Using a Microwave-polyol Method2009

    • Author(s)
      M.Tsuji, D.Ueyama, Md.J.Alam, S.Hikino
    • Journal Title

      Chemistry Letters 38

      Pages: 478-479

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Synthesis of Cu@Ag Core-shell Nanoparticles Using a Two-step Polyol Process under Bubbling of N_2 gas2009

    • Author(s)
      M.Tsuji, S.Hikino, Y.Sano, M.Horigome
    • Journal Title

      Chemistry Letters 38

      Pages: 518-519

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Effects of Bubbling of N2 or O2 Gas in Syntheses of Gold Nanocrystals Using a Polyol Method2009

    • Author(s)
      M.Tsuji, D.Ueyama, Md.J.Alam
    • Journal Title

      Chemistry Letters 38

      Pages: 618-619

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Synthesis of Bicomparmental Ag/Cu Nanoparticles Using a Two-step Polyol Process2009

    • Author(s)
      M.Tsuji, S.Hikino, R.Tanabe, Y.Sano
    • Journal Title

      Chemistry Letters 38

      Pages: 860-861

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Laser-induced Silver Nanocrystal Formation in Polyvinylpyrrolidone Solutions2009

    • Author(s)
      T.Tsuji, T.Mizuki, S.Oozono, M.Tsuji
    • Journal Title

      Journal of Photochemistry and Photobiology A : Chemistry 206

      Pages: 134-139

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] One-Step Preparation of Superlattices and Nanocrystals Using Laser Ablation2009

    • Author(s)
      T.Tsuji, S.Ozono, T.Hirai, T.Mizuki, M.Tsuji
    • Journal Title

      Journal of Applied Physics 106

      Pages: 54313

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Injection of Laser Ablation Products into a Liquid in Evacuated Circumstances.-An Alternative Laser Ablation Technique for Fabrication of Colloidal Nanoparticles-2009

    • Author(s)
      T.Tsuji, S.Ozono, T.Mizuki, M.Tsuji, T.Doi, J.Yamaki
    • Journal Title

      Japanese Journal of Applied Physics 48

      Pages: 095006

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Preparation of Nano-Sized Functional Materials Using Laser Ablation in Liquids2009

    • Author(s)
      T.Tsuji, M.Nakanishi, T.Mizuki, M.Tsuji, T.Doi, T.Yahiro, J.Yamaki
    • Journal Title

      Applied Surface Science 255

      Pages: 9626-9629

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Roles of Chloride Anions in the Shape Evolution of Anisotropic Silver Nanostructures in Polyvinylpyrrolidone(PVP)-assisted Polyol Process2009

    • Author(s)
      X.-L.Tang, M.Tsuji, M.Nishio, P.Jiang
    • Journal Title

      Bulletin of the Chemical Society of Japan 82

      Pages: 1304-1312

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] Shape Evolution of Octahedral and Triangular Platelike Silver Nanocrystals from Cubic and Right Bipyramidal Seeds in DMF2009

    • Author(s)
      M.Tsuji, Y.Maeda, S.Hikino, H.Kumagae, M.Matsunaga, X.-L.Tang, R.Matsuo, M.Ogino, P.Jiang
    • Journal Title

      Crystal Growth & Design 9

      Pages: 4700-4705

    • Peer Reviewed
  • [Journal Article] DMF還元溶媒中での新規形状金コア銀シェルナノ微結晶の合成2009

    • Author(s)
      松尾亮一, 辻正治
    • Journal Title

      ナノ学会会報 8

      Pages: 57-63

    • Peer Reviewed
  • [Presentation] 新規レーザーアプレーション法を用いたナノ粒子3次元凝集構造の一段階作製2010

    • Author(s)
      辻剛志, 大園正悟, 平井健雅, 水城健志, 辻正治
    • Organizer
      レーザー学会学術講演会 第30回年次大会
    • Place of Presentation
      千里ライフサイエンスセンター
    • Year and Date
      2010-02-03
  • [Presentation] Preparation of Core Shell Nanocrystals by a Polyol Method2010

    • Author(s)
      D.Yamaguchi, M.Tsuji
    • Organizer
      第3回物質合成国際会議
    • Place of Presentation
      名大野依記念センター
    • Year and Date
      2010-01-07
  • [Presentation] 金属ナノ格子の光誘起形状変化の観察2009

    • Author(s)
      辻剛志, 上野貢生, 横田幸恵, 辻正治, 三澤弘明
    • Organizer
      第28回固体・表面光化学討論会
    • Place of Presentation
      京大会館
    • Year and Date
      2009-11-21
  • [Presentation] マイクロ波・オイルバス加熱による八面体Au/Agコアシェルナノ微粒子の2段階合成2009

    • Author(s)
      荻野政利, 松尾亮一, 植山大輔, 熊谷久代, 引野幸枝, 辻正治
    • Organizer
      第3回日本電磁波エネルギー応用学会シンポジウム
    • Place of Presentation
      東京理科大
    • Year and Date
      2009-11-19
  • [Presentation] Shape Changes from Polygonal Gold Nanocrystals to Spherical Nanoparticles Induced by Bubbling N_2 or O_2 Gas in Polyol Synthesis of Gold Nanostructures2009

    • Author(s)
      Md.J.Alam, M.Tsuji, M.Matsunaga
    • Organizer
      11th Cross Strait Symposium on Materials, Energy and Environmental Sciences(CSS11)
    • Place of Presentation
      釜山(Pusan)
    • Year and Date
      2009-11-12
  • [Presentation] レーザー・マイクロ波・熱による新規光・磁性機能金属・炭素ナノ材料の創製2009

    • Author(s)
      辻正治, 吾郷浩樹, 辻剛志
    • Organizer
      大学間連携第5回物質合成シンポジウム
    • Place of Presentation
      京大化研
    • Year and Date
      2009-11-09
  • [Presentation] Rapid and high-yield Synthesis of Silver Nanowires Using Air-assisted Polyol Method with Chloride Ions2009

    • Author(s)
      X.-L.Tang, M.Tsuji
    • Organizer
      The Third International Symposium on Novel Carbon Resource Sciences(Global COE Symposium)
    • Place of Presentation
      九大筑紫キャンパス
    • Year and Date
      2009-11-03
  • [Presentation] Shape Changes from Polygonal Gold Nanocrystals to Spherical Nanoparticles Induced by Bubbling N_2 or O_2 Gas in Polyol Synthesis of Gold Nanostructures2009

    • Author(s)
      Md.J.Alam, M.Tsuji, M.Matsunaga
    • Organizer
      The Third International Symposium on Novel Carbon Resource Sciences(Global COE Symposium)
    • Place of Presentation
      九大筑紫キャンパス
    • Year and Date
      2009-11-03
  • [Presentation] マイクロ波加熱による銀/銅複合ナノ微粒子の迅速合成2009

    • Author(s)
      辻正治, 引野幸枝
    • Organizer
      第52回放射線化学討論会
    • Place of Presentation
      福井工大
    • Year and Date
      2009-09-26
  • [Presentation] 2段階合成法による銀ナノ微結晶の形状・サイズ選択的合成2009

    • Author(s)
      前田能宜, 引野幸枝, 辻正治
    • Organizer
      第3回分子科学討論会
    • Place of Presentation
      名大
    • Year and Date
      2009-09-23
  • [Presentation] 新規レーザーアブレーション法を用いた3次元超格子の一段階作製2009

    • Author(s)
      辻剛志, 大園正吾, 平井健雅, 水城健志, 辻正治
    • Organizer
      第62回コロイドおよび界面化学討論会
    • Place of Presentation
      岡山理大
    • Year and Date
      2009-09-18
  • [Presentation] コロイド状ナノ粒子作製のための新規レーザーアブレーション法の構築2009

    • Author(s)
      辻剛志, 平井健雅 ; 水城健志, 辻正治
    • Organizer
      2009年秋季第70回応用物理学会学術講演会
    • Place of Presentation
      富山大学
    • Year and Date
      2009-09-09
  • [Presentation] SALDI-MSへの応用に向けた新規ナノ粒子堆積膜作製方法の構築2009

    • Author(s)
      水城健志, 辻剛志, 辻正治, 川崎英也
    • Organizer
      2009年秋季第70回応用物理学会学術講演会
    • Place of Presentation
      富山大学
    • Year and Date
      2009-09-09
  • [Presentation] 金属ナノ微粒子の液相合成と応用2009

    • Author(s)
      辻正治
    • Organizer
      第84回ひびきのサロン
    • Place of Presentation
      北九州
    • Year and Date
      2009-09-04
  • [Presentation] Rapid and High-yield Synthesis of Silver Nanowires Using Air-assisted Polyol Method in the Presence of Chloride Ions2009

    • Author(s)
      Xinling Tang, Masaharu Tsuji
    • Organizer
      7th China-Japan-Korea Joint Symposium on Carbon Materials to Save the Earth -Materials and Devices for New Energies and Environmental Protection-
    • Place of Presentation
      Qingdao(青島)
    • Year and Date
      2009-08-31
  • [Presentation] 金属ナノ微粒子の不思議な世界へようこそ2009

    • Author(s)
      辻正治
    • Organizer
      化学への招待 夢・化学-21
    • Place of Presentation
      九大筑紫キャンパス
    • Year and Date
      2009-07-25
  • [Presentation] DMF溶媒中での二十面体銀ナノ微粒子の段階的成長機構2009

    • Author(s)
      荻野政利, 松尾亮一, 熊谷久代, 辻正治
    • Organizer
      第46回化学関連支部合同九州大会
    • Place of Presentation
      北九州国際会議場
    • Year and Date
      2009-07-11
  • [Presentation] 2段階合成法による銀ナノ微粒子の形態制御2009

    • Author(s)
      前田能宜, 引野幸枝, 辻正治
    • Organizer
      第46回化学関連支部合同九州大会
    • Place of Presentation
      北九州国際会議場
    • Year and Date
      2009-07-11
  • [Presentation] Laser-induced shape changes of silver nanoparticles prepared by laser ablation inpolymer solutions2009

    • Author(s)
      Takeshi. Tsuji, Shogo Ozono, Takehsi Mizuki, Masaharu Tsuji
    • Organizer
      The 5th International Congress on Laser Advanced Materials processing
    • Place of Presentation
      神戸
    • Year and Date
      2009-07-02
  • [Presentation] 銀ナノ粒子のレーザー加工2009

    • Author(s)
      辻剛志
    • Organizer
      電気学会「極限レーザマテリアル科学・レーザ加工とその応用調査専門委員会」
    • Place of Presentation
      東京
    • Year and Date
      2009-06-08
  • [Presentation] マイクロ波・レーザーによる金属ナノ微粒子の合成と応用2009

    • Author(s)
      辻正治
    • Organizer
      第3回日本電磁波エネルギー応用学会
    • Place of Presentation
      東京理科大森戸記念館
    • Year and Date
      2009-05-29
  • [Presentation] ナノ粒子作製の為の新規レーザーアブレーション法の構築2009

    • Author(s)
      辻剛志, 大園正悟, 水城健志, 辻正治, 土井貴之, 山木準一
    • Organizer
      第7回ナノ学会
    • Place of Presentation
      東大本郷武田先端知ビル
    • Year and Date
      2009-05-11
  • [Presentation] SALDI-MSへの応用に向けた新規ナノ粒子堆積膜作製方法の構築2009

    • Author(s)
      水城健志, 辻剛志, 辻正治, 川崎英也
    • Organizer
      第7回ナノ学会
    • Place of Presentation
      東大本郷武田先端知ビル
    • Year and Date
      2009-05-10
  • [Presentation] DMF溶媒中での二十面体銀ナノ微粒子の段階的成長機構2009

    • Author(s)
      荻野政利, 松尾亮一, 熊谷久代, 辻正治
    • Organizer
      第7回ナノ学会
    • Place of Presentation
      東大本郷武田先端知ビル
    • Year and Date
      2009-05-09
  • [Presentation] 2段階合成法による銀ナノ微粒子の形態制御2009

    • Author(s)
      前田能宜, 引野幸枝, 辻正治
    • Organizer
      第7回ナノ学会
    • Place of Presentation
      東大本郷武田先端知ビル
    • Year and Date
      2009-05-09
  • [Book] Nanowires, IN-TECH Web book, Chapter 2. pp. 25-42(2010).2010

    • Author(s)
      X.L.Tang, M.Tsuji
    • Total Pages
      18
    • Publisher
      Syntheses of Silver Nanowires in Liquid Phase
  • [Book] 金属ナノ・マイクロ粒子の形状・構造制御技術, シーエムシー出版2009

    • Author(s)
      辻正治
    • Total Pages
      12
    • Publisher
      第6章その他の金属、酸化物、合金の調整法と物性, コア・シェル微粒子
  • [Remarks]

    • URL

      http://133.5.181.45/TSUJI/

  • [Patent(Industrial Property Rights)] コアシェル型ナノ金属粒子の製造方法2010

    • Inventor(s)
      辻正治、引野幸枝、佐野義之
    • Industrial Property Rights Holder
      九州大学-DIC
    • Industrial Property Number
      特願2010-004863
    • Filing Date
      2010-03-19
  • [Patent(Industrial Property Rights)] 半球合体型複合金属ナノ粒子およびその製造方法2009

    • Inventor(s)
      辻正治、引野幸枝、佐野義之
    • Industrial Property Rights Holder
      九州大学-DIC
    • Industrial Property Number
      特願2009-177680
    • Filing Date
      2009-07-30

URL: 

Published: 2011-06-16   Modified: 2016-04-21  

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