2007 Fiscal Year Annual Research Report
オキシナイトライド系の高温融体物性を利用した窒化ケイ素低温焼結プロセスの開発研究
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19860060
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| Research Institution | Kyushu University |
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Principal Investigator |
齊藤 敬高 Kyushu University, 大学院・工学研究院, 講師 (80432855)
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| Keywords | 窒化ケイ素 / オキシナイトライドガラス / 溶解再析出反応 |
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| Research Abstract |
当該粘度は、希土類系酸化物ガラスとα-Si_3N_4の混合粉末を種々の温度・時間保持することによって、本研究の最終目的である窒化ケイ素セラミックスの低温焼結に最適な窒化ケイ素過飽和の焼結助剤(オキシナイトライドガラス)作製することを目的とした。低温において液相を生成させるため、ベースガラスの組成はMgO-SiO_2系の共晶組成に対して9mol%の希土類を添加した組成を用いた。これに対して十分に過飽和になるであろうと考えられる10mol%のα-Si_3N_4を窒素源として添加した。混合したガラスバッチはBNルツボ中、窒素加圧雰囲気下(窒下ケイ素は雰囲気中の微量の酸素とも反応・分解し、気相中に離脱することが、一般的に知られているため)において種々の温度・時間、黒鉛発熱体電気炉を用いて保持した。得られた試料をXRDにかけた結果、1800℃において256分間保持した試料(Y)は完全にα-Si_3N_4からβ-Si_3N_4への相転移、すなわちα-βは目転移が完了していることがわかった。また、XRDパターンのバックグラウンドには非晶質特有のハローパターンを確認することができた。すなわち、β-Si_3N_4結晶を含んだオキシナイトライドガラス焼結助剤を作製することに成功した。また、得られた試料をSEM観察(ここで、観察を易化するために、試料の鏡面研磨面を300℃で溶融したアルカリ(KOH:NaOH=1:1)に30sec浸漬し、粒界オキシナイトライドガラス相を選択的に除去した。)し、画像解析を行った結果、平均幅1.6ミクロン、平均長さ10.0ミクロン、平均アスペタト比6.6の針状のβ-Si_3N_4結晶が得られていることがわかった。
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