2019 Fiscal Year Annual Research Report
Understanding of diversity in thermoelastic martensitic transformation by hierarchical microscopy studies
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19H00829
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| Research Institution | Kyushu University |
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Principal Investigator |
西田 稔 九州大学, 総合理工学研究院, 教授 (90183540)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
赤嶺 大志 九州大学, 総合理工学研究院, 助教 (40804737)
松田 光弘 熊本大学, 大学院先端科学研究部(工), 准教授 (80332865)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2022-03-31
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| Keywords | 熱弾性マルテンサイト変態 / 形状記憶・超弾性合金 / 階層的顕微解析 / 応力誘起マルテンサイト / 自己調整構造 / その場観察 / 等温変態 / 時間依存性 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
熱弾性マルテンサイト（以下，M）変態の多様性を理解するために設定した以下の4つの課題，①応力誘起Mの結晶学的特徴，②熱弾性Mの自己調整と格子欠陥の発生に着目した形状記憶合金の長寿命化，③等温熱弾性M変態に伴う組織形成過程と超弾性合金の劣化機構の解明，④Strain Glassの実体と時効によるM相の安定化・ゴム弾性機構の解明のうち，Ti-Ni系合金を研究対象として①，②，③に重点的に取り組んだ．
①では応力誘起M（以下，SIM）相が室温で安定な合金組成を探査・決定し，引張変形によってSIMを導入し透過電子顕微鏡（TEM）観察を行った．冷却によって生成するM相（以下，熱誘起M：TIM）に存在する格子不変変形（LID）双晶が確認されず，底面上の積層欠陥のみが認められた．
②では双晶関係にある二つの格子対応バリアント(以下，CV)で構成される晶癖面バリアント（以下，HPV）の晶癖面バリアントの母相／M相界面にLIDの双晶面に沿ってヘアピン状の転位が観察された．また，それらは逆変態時に導入されることが判明した．
③では高温から急冷し母相単相から成るTi-Ni合金を用いて電気抵抗測定を行い等温変態の存在を確認した，それに基づき走査電子顕微鏡（以下，SEM）内冷却・等温保持観察を行ったが，変態の進行を可視化できなかった．一方，微細な析出相を含むNi過剰Ti-Ni時効材では等温変態の進行を可視化することに成功した．
④についてはゴム弾性の発現を促すM相時効に伴う構造変化を電子回折によって明らかにするために同一試料の同一箇所の経時変化を観察できるTEM試料ホルダーを開発した． Strain Glassについては簡便な熱処理によってNi過剰組成のTi-Ni合金単結晶の育成できる可能性を見いだした．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
設定した4つの課題について各々の達成度は以下の通りであり，進捗状況はおおむね順調であると判断した．
①ではTi-Ni系合金のSIMは積層欠陥を内部欠陥とする単一のCVで構成されているという新たな観察事実が得られたことから，TIMと異なる晶癖面となることが予想され，これまで誤差として処理されてきたSIMによるTIMの結晶学的解析における理論値と実験値の相違を埋める足掛かりが得られた．
②ではTi-Ni系合金において変態熱サイクルによって導入される転位の生成過程と場所の特定に成功した．転位の階層的組織観察・解析のためのTEMおよびSEM－電子線チャネリングコントラスト像（ECCI）法用試料の作製法を含めた内容を学術誌に投稿予定である．
③では微細な析出相を含むもののTi-Ni系合金において等温熱弾性M変態の可視化に成功し，成果は学術論文誌に掲載済みである．これはTi-Ni系医療用超弾性合金の経年変化・劣化機構の解決につながるものである．また，関連する課題として同合金における疲労破壊挙動に及ぼす非金属介在物の影響を明らかにした．
④ではStrain Glassの実態解明については，試料とするTi-Ni合金単結晶試料の簡便な作製手法を確立しつつある．ゴム弾性についてはその観察・解析に必要な経時変化観察用TEM試料ホルダーを導入した．
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| Strategy for Future Research Activity |
実績および進捗状況に記載したように②，③については一定の成果が得られたので，さらに内容の充実を図るとともに，①と④について研究を加速させる．
①では前年度に引き続きM相が格子不変変形（LID)として双晶を有するTi-Ni系合金に加えて，LIDを積層欠陥とするCu-Al-Mn系合金，LIDが存在しないTi-Ni-Pd系について，多結晶および単結晶試料を作製し熱誘起Mと応力誘起Mの各々についてX線回折による格子定数の測定，SEM‐電子線後方散乱回折による晶癖面の精密測定，通常および高分解TEMに加えて高角度環状暗視野走査透過型電子顕微鏡観察による内部欠陥の同定，M相内に存在する種々の結晶界面の微細構造解析等を行うとともに，母相／応力誘起M界面の微細構造を解析する．
②ではM相の自己調整構造における格子欠陥(転位）の発生場所と導入過程が判明したので，その機構を解明し，形状記憶合金の長寿命化の指針を得る．
③では医療用超弾性Ti-Ni合金の経年変化・劣化機構と等温変態の関係をさらに重点的に調べる．また，疲労破壊挙動と非金属介在物との関係についても引き続き検討する．
④ではStrain Glassについては引き続きNi過剰組成のTi-Ni合金単結晶の育成を試みる．ゴム弾性に関してAu-CdおよびCu-Al-Mn合金のM相の室温時効過程を経時変化観察用TEM試料ホルダーを用いて，同一試料の同一領域の電子回折と高分解能観察による微細構造の時間変化を調査する．
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