2022 Fiscal Year Annual Research Report
高耐熱・高強度スーパーエンプラナノファイバーを作る
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19H00831
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| Research Institution | Keio University |
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Principal Investigator |
堀田 篤 慶應義塾大学, 理工学部(矢上), 教授 (30407142)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
前田 知貴 茨城大学, フロンティア応用原子科学研究センター, 助教 (00754730)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2024-03-31
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| Keywords | スーパーエンジニアリングプラスチック / ナノファイバー / 複合材料 / 耐熱性 / 表面改質 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究では、ポリマー材料の中でも高耐熱性かつ高強度であるスーパーエンジニアリングプラスチック（スーパーエンプラ）に着目し、そのナノファイバー化に向けた基盤研究を実施している。具体的な研究内容は、耐熱温度が高く、ナノファイバー直径が小さく、弾性率が高いスーパーエンプラナノファイバー（SEnF）を作製することである。
当該年度では、昨年度に引き続き、スーパーエンプラのうち、ポリエーテルエーテルケトン（PEEK）および、新たに、ポリエーテルケトン（PEK）に着目し、高い耐熱性と機械強度を維持すべく、化学的改質プロセスを必要としない溶液作製条件を用いたPEEKおよびPEKの溶液作製、エレクトロスピニング（ES）法によるPEEKおよびPEKのナノファイバー化、PEEKおよびPEKナノファイバーの物性評価の3つのステップで、PEEKおよびPEKのナノファイバー研究を進めた。
はじめに、ペンタフルオロフェノール（PFP）を溶媒に用いて、加熱撹拌することで、PEEKおよびPEKの均質溶液を作製した。溶解度は10 wt%以上であり、溶液粘度は曳糸性を示すほど十分に高いことが確認された。また、溶媒－ポリマー間反応が無いことが確認された。つづいて、溶解可能な範囲において溶液濃度を制御し、PEEKおよびPEKのナノファイバー化を試みた。溶解度に相当する濃度の溶液を用いて、ES法によるナノファイバー化に取り組んだ結果、平均直径で約180 nmのPEEKナノファイバーおよび、平均直径で約140 nmのPEKナノファイバーが得られた。最後に、熱物性評価では、PEEKおよびPEKナノファイバーの熱重量減少温度が約570℃に達することが確認された。
以上より、スーパーエンプラのうち、PEEKおよびPEKにおいて、耐熱温度が高く、平均直径200 nm以下のナノファイバーを作製することができた。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
スーパーエンプラの中でも特に高い耐熱性（融点：340℃）と機械的強度（弾性率：3.5 GPa）を有するポリエーテルエーテルケトン（PEEK）および、さらに高い耐熱性（融点：373°C）と機械的強度（弾性率：4.3 GPa）を有するポリエーテルケトン（PEK）のナノファイバーをエレクトロスピニング（ES）法によって作製する。研究計画目標においては、PEEKおよびPEKが有する高い耐熱性と機械強度を維持しながら、化学的改質プロセスを必要とせずに溶液化してナノファイバーを作製するアプローチを模索する、としていた。そこで、（1）PEEKおよびPEKの溶液作製、（2）ES法によるPEEKおよびPEKのナノファイバー化、（3）PEEKおよびPEKナノファイバーの物性評価、の３つのステップで研究を実施してきた。より具体的には、（1）化学的改質プロセスを必要としない溶液作製条件として、ペンタフルオロフェノール（PFP）を溶媒として、加熱撹拌することで、PEEKおよびPEKの均質溶液を作製し、（2）PFP中でのPEEKおよびPEKの溶解する範囲内で、溶液濃度を変化させて溶液粘度を調整し、ES法におけるナノファイバー作製条件（印加電圧、溶液流量、電極間距離など）を最適化した。その結果、平均直径で約180 nmのPEEKナノファイバーおよび、平均直径で約140 nmのPEKナノファイバーが得られた。さらに（3）熱物性評価では、PEEKおよびPEKナノファイバーの熱重量減少温度が約570℃に達することが確認された。
以上より、スーパーエンプラの中でも特に高い耐熱性と機械的強度を有するPEEKおよび、さらに高い耐熱性と機械的強度を有するPEKを使用して、そのナノファイバー化を達成したことで、スーパーエンプラナノファイバー作製およびその応用検討に向けて、おおむね順調に進展していると考える。
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| Strategy for Future Research Activity |
スーパーエンプラの中でも特に高い耐熱性と機械的強度を有するポリエーテルエーテルケトン（PEEK）（融点：340°C、弾性率：3.5 GPa）および、さらに高い耐熱性と機械的強度を有するポリエーテルケトン（PEK）（融点：373°C、弾性率：4.3 GPa）とポリエーテルケトンエーテルケトンケトン（PEKEKK）（融点：388°C、弾性率：4.2 GPa）に着目し、エレクトロスピニング（ES）法によるナノファイバーの作製およびナノファイバー強化複合材料の作製を目指す。本年度は、PEKEKKナノファイバーの作製に取り組む。具体的には、（A）溶液作製、（B）ナノファイバー化、（C）ナノファイバーの物性評価、という流れで研究を進める。あわせて、汎用性ポリマー材料を母材に、PEEKおよびPEKナノファイバーを強化材に用いて、ナノファイバー強化型複合材料作製に取り組む。具体的には、（1）ナノファイバー化、（2）汎用性ポリマー材料とのナノ複合化、（3）ナノ複合材料の物性評価という流れで研究を進める。（A）溶液作製では、フッ素系溶媒を用いて、溶解度および溶媒－ポリマー間反応の有無を評価する。（B）ナノファイバー化では、ES法による作製条件の最適化をおこなう。（C）ナノファイバーの物性評価では、特に、熱物性に着目し、ガラス転移温度、融点、融解吸熱量（結晶化度）、熱重量減少温度等を評価する。また、（1）ナノファイバー化では、昨年度の研究成果にもとづき、PEEKおよびPEKナノファイバーを作製する。（2）汎用性ポリマー材料とのナノ複合化では、溶媒キャストまたは加熱圧縮による方法で、（1）で作製したナノファイバーを、汎用性ポリマー材料に対してナノ複合化する。（3）ナノ複合材料の物性評価では、特に、力学物性に着目し、ナノ複合材料の弾性率および引張強度等を評価する。
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