2019 Fiscal Year Annual Research Report
マルチスケール計測による高機能ヘテロ構造材料の4次元損傷評価
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19H02024
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| Research Institution | Shizuoka University |
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Principal Investigator |
菊池 将一 静岡大学, 工学部, 准教授 (80581579)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
岩田 太 静岡大学, 電子工学研究所, 教授 (30262794)
藤井 朋之 静岡大学, 工学部, 准教授 (30377840)
中澤 謙太 静岡大学, 工学部, 助教 (50824520)
塩澤 大輝 神戸大学, 工学研究科, 准教授 (60379336)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2022-03-31
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| Keywords | 金属疲労 / 粉末冶金 / 光計測 / 破壊力学 / 高輝度放射光 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
各種金属材料の疲労特性に及ぼすヘテロ構造制御の影響について検討を加えるため，疲労試験および疲労き裂伝ぱ試験を行った．粉末冶金技術を駆使し，ヘテロ構造を有する金属材料（オーステナイト系ステンレス鋼，工業用純チタン）を創製した．その結果，周期ヘテロ構造を有する金属材料は，均一組織材料と比較して高い疲労限度を呈した．一方で，ヘテロ構造制御により長い疲労き裂の伝ぱ抵抗が低下することを明らかにした．両試験の結果を統括することにより，き裂長さが100ミクロン以下の場合，ヘテロ構造材料の疲労き裂伝ぱ下限界値が高いことを見出し，ヘテロ構造制御による疲労特性の改善が疲労き裂発生抵抗および微小な疲労き裂伝ぱ抵抗の増大に起因していることを明らかにした．
ヘテロ構造材料の疲労破壊メカニズムに関する知見も得ている．破面観察を行った結果，疲労き裂はヘテロ構造材料内の粗大結晶粒組織を起点に発生していることを明らかにした．この学術的知見をもとに，さらなる高機能化を達成するため，周期ヘテロ構造における結晶粒径勾配を維持したまま結晶粒を微細化する着想に至った．具体的には，冷間圧延を施した後に873 Kの熱処理を施すことにより，微細粒から構成されるヘテロ構造を有する工業用純チタンを創製することができた．加工熱処理を施すことにより工業用純チタンの疲労き裂発生抵抗が増大し，その結果従来のヘテロ構造材料と比較して良好な疲労特性を呈することを明らかにした．
また，ヘテロ構造材料における損傷挙動の経時変化を詳細に調べるため，4点曲げ疲労試験治具に45度のミラーを具備し，そこに光学顕微鏡を設置した「その場疲労き裂進展観察システム」を構築した．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
「研究実績の概要」で述べた通り，ヘテロ構造制御によって金属材料の破壊・損傷挙動が変化することを明らかにするのみならず，材料損傷を捉える光計測システムの構築にも着手しているため，本課題は「おおむね順調に進展している」といえる．
「その場疲労き裂進展観察システム」に加え，高輝度放射光施設（SPring-8）において放射光回折コントラストトモグラフィ(Diffraction contrast tomography: DCT)によるヘテロ構造材料のミスオリエンテーション変化を評価するシステムを構築した．具体的には，ピエゾアクチュエータを用いた「その場引張試験機」をDCT測定の回転ステージ上に設置した．供試材にはオーステナイト系ステンレス鋼を用い，サンプルの最小断面0.2mm×0.3mm，X線のエネルギ37keV，サンプル－カメラ間の距離10mm，サンプルを360度回転させながら常に検出器で露光して0.04度回転するごとに画像を取得する条件を見出した．得られた画像から回折スポットを検出し，その大きさと位置を記録することができる．さらに，DCT撮影用のカメラのみならず，300 mm離れた位置にCTイメージング用のカメラを同一ビームライン上に設置することにより，ミクロ・マクロな損傷挙動を捉えることができる仕様とした．なお，CTイメージング撮影時はDCT用カメラがビームライン上から移動し，迅速にCTイメージングに切り替えることができる．
構築した光計測システムを用いることにより，引張過程においてヘテロ構造材料のミスオリエンテーションは均一組織材料と比較して増加しにくく，とくにヘテロ構造内の粗大結晶粒の転位密度が増加しにくい傾向を見出した．このことは，ネットワーク状に形成されている微細結晶粒組織が優先的に損傷し，弱部である粗大結晶粒組織の損傷を抑制する効果があることを示している．
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| Strategy for Future Research Activity |
高輝度放射光施設内に構築した光計測システムを改良し，「その場疲労試験システム」を新たに構築する．本課題の疲労試験では，応力制御，応力比R=-1，正弦波の応力波形の繰返し応力を試験片に負荷することを想定している．その際，「その場引張試験機」と光計測システムにより得られたミスオリエンテーション値と比較することにより，繰返し応力により生じる材料損傷挙動の経時変化を捉える．とくに，粗大結晶粒組織および微細結晶粒組織における損傷挙動の差異に着目し，組織ごとに計測される回折現象から結晶粒内のミスオリエンテーションの総和を算出する．この値は，結晶粒内の回折面の湾曲程度を評価するパラメータと考えられ，結晶の回折面における転位密度と対応していることがわかっている．
さらに，レーザーを用いた材料損傷挙動評価システムを構築する．本課題のヘテロ構造材料の場合，き裂の先端には粗大結晶粒と微細結晶粒の両者が存在しているため，局所的なき裂進展速度が異なると予想される．そこで，レーザー顕微鏡を用いてin-situで疲労き裂の長さと深さを常時計測する光学系を独自に構築することにより，き裂形状の全容を非破壊かつ連続的に取得することを考えている．ヘテロ構造材料の疲労破壊を支配する力学パラメータを抽出することにより，学術的観点からヘテロ構造制御による多機能化メカニズムを全容解明することができる．なお，疲労き裂の長さ・深さを連続的に観察できる本システムは，疲労破壊の本質の探求に寄与する可能性があり，学術的観点からも意義がある．
また，今後は，結晶粒径の勾配のみならず元素濃度勾配を有する新たなヘテロ構造材料にも着目し，周期ヘテロ構造が材料の損傷挙動に及ぼす影響についてさらなる検討を加える．
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Research Products
(23 results)
