2019 Fiscal Year Annual Research Report
イオン注入による酸化物セラミックスへの生体活性付与と強度低下メカニズムの解明
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19H02030
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| Research Institution | Tokyo Metropolitan University |
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Principal Investigator |
小林 訓史 首都大学東京, システムデザイン研究科, 教授 (80326016)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2022-03-31
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| Keywords | 生体活性 / 酸化物セラミックス / イオン注入 / 表面処理 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
体内における骨類似アパタイト形成は，生体環境とのイオン交換反応に依存しており，正に帯電した表面がOH-イオンを誘引し骨形成が進むことが明らかとなってきた．本研究では，ジルコニア系複合材料を対象とし，当初から計画していた，骨の構成元素であるCa+イオンのイオン注入に加え，ソースが気体であることから比較的注入しやすく実用化が容易であると考えられるAr+イオンを材料表面に注入することによりに正に帯電させる手法を開発した．本手法により生体環境との反応が活性化され，生体不活性セラミックス表面に骨類似アパタイト粒子を形成させることに成功した．一方で材料の表面全体にわたる骨類似アパタイト層の形成が見られなかった．骨類似アパタイトの材料表面との結合は極めて脆弱であるため，導入した原子間力顕微鏡での観察は困難であったが，条件の調整により観察を可能とした．本観察手法により，アパタイト成長過程の観察，メカニズム解明が期待される．
また，生体内での長期耐久性・信頼性確保のために研究項目として挙げていた，対象とするジルコニア系複合材料の曲げ強度の向上・ばらつきの低減については，原料粉の吸水状態や粒形などの徹底した管理により，平均初期強度1235MPaを達成した．さらに擬似体液浸漬後の試験片表面状態を模擬するため表面粗さを変化させた試験片を作製し，サブミクロンの粗さを導入することで約15％の強度減少を得た．これは過去の研究でハイドロキシアパタイトの擬似体液浸漬後の強度低下と同等であり，擬似体液浸漬後の模擬材料とすることが可能となった．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
当初予定していた骨の構成元素であるCa+イオンのイオン注入に加え，ソースが気体であることから比較的注入しやすく，社会への技術移転が容易であると考えられるAr+イオンを材料表面に注入することにより，材料表面を正に帯電させる手法を開発した．本手法により生体環境との反応が活性化され，生体不活性であるジルコニア系複合材料表面に骨類似アパタイト粒子を形成させることに成功，つまり生体活性能を付与することを可能とした，また，当初予定していたその場観察ではないが，原子間力顕微鏡による骨類似アパタイト成長の観察手法を確立した．対象材料については冷間静水圧プレスのみによって初期強度1235MPaを達成しており，擬似体液浸漬後でも1000MPaの強度が期待されることが明らかとなった．
材料表面全体を覆うような骨類似アパタイト層の形成にはまだ至っていないが，これは確立した観察手法を用いた詳細な観察により形成メカニズムを明らかとし，イオン注入深さに関連するイオン加速電圧，イオン注入量に関連する注入時間といった，イオン注入条件を最適化することにより達成可能であると言える．また目的としている，擬似体液浸漬後曲げ共同1200MPa以上，については今回の手法で準備した試験片をさらに熱間等方圧プレスすることにより初期強度を向上させ，達成可能と考えている．以上，次年度へつながる結果が得られており，おおむね順調に進展していると判断できる．
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| Strategy for Future Research Activity |
これまでの研究で，骨の構成元素であるCa+イオンやソースが気体であることから比較的注入しやすいAr+イオンを材料表面に注入することによりに正に帯電させる手法を開発してきた．本手法により生体環境との反応が活性化され，生体不活性セラミックス表面に骨類似アパタイト粒子を形成させることに成功した．一方で材料表面全体を覆うような骨類似アパタイト層の形成には至っていない．今後は骨類似アパタイト形成のメカニズムをより詳細に調査し，イオン注入条件を最適化することにより，骨類似アパタイト層の形成を目指す．また，イオン注入後にリン酸や水酸化ナトリウムなどでさらに表面処理を行い，骨類似アパタイト形成速度の促進も試みる．
以上の表面処理により，材料表面にダメージが蓄積することが考えられる．このため，原子間力顕微鏡で表面のダメージの状態を確認し，引き続き二軸曲げ試験を行うことにより，ダメージの蓄積と曲げ強度の関係を取得する．本データに基づき，初期強度を上昇させることにより曲げ強度の向上も試みる．具体的には作製した試験片に対し，さらに熱間静水圧プレスを行うことを想定している．
骨類似アパタイト形成は上述のように，材料表面でのイオン交換反応に依存している．イオン交換により，数nm～サブミクロン程度の表面極近傍のみではあるが，微視組織が変化することとなる．イオン注入やそれに引き続いた酸・アルカリ処理による表面近傍のダメージだけでなく，この微視組織変化が材料の強度を低下させる可能性が懸念される．このため，擬似体液浸漬後の試験片に対して微視組織観察および二軸曲げ試験を行い，強度低下と表面構造・形態の関係を明らかとする．
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