2019 Fiscal Year Annual Research Report
Measurement and control of internal stress in thin film metallic glass using combinatorial technology
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19H02040
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| Research Institution | Nagoya University |
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Principal Investigator |
秦 誠一 名古屋大学, 工学研究科, 教授 (50293056)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
櫻井 淳平 名古屋大学, 工学研究科, 准教授 (40345385)
岡 智絵美 名古屋大学, 工学研究科, 助教 (70823285)
山崎 貴大 名古屋大学, 工学研究科, 学振特別研究員(PD) (40847240)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2023-03-31
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| Keywords | 内部応力 / 薄膜 / コンビナトリアル技術 / アニール / 薄膜金属ガラス |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究では，ナノからマイクロメートルオーダの膜厚を有する薄膜金属ガラスの内部応力を体系的かつ効率的に解明し，それを制御可能か？を研究課題の核心をなす学術的「問い」として，以下の研究目的にて本研究を進める．１）薄膜金属ガラスの内部応力を体系的に調査するためのコンビナトリアル技術の確立．２）上記コンビナトリアル技術を用いて，膜厚10 nm~10 umのRu系およびTi系薄膜金属ガラスの成膜条件，アニール条件と内部応力の関係解明．３）実証とし薄膜金属ガラスの内部応力を±200 MPaの範囲，精度±2 MPaにて自在に制御された直径400 nm～800 umのダイアフラム構造を製作．
本年度は，既設設備である新対向ターゲットスパッタ装置を改良し，差動排気ユニットと，複数の隔膜真空計を付加することで，差動排気コンビナトリアル新対向ターゲットスパッタ装置の開発を試みた．また，Ru系およびTi系薄膜金属ガラスの内部応力をハイスループット評価するために，内部応力評価用薄膜ライブラリを製作した．内部応力評価用薄膜ライブラリを秦が設計し，試作プロセスで設計通りの形状を実現できることを確認した．さらに共同研究者の櫻井らが，Ar圧勾配を設けず，一定のAr圧にて成膜した薄膜金属ガラスの内部応力を評価し，そのばらつきなど，本薄膜ライブラリのハイスループット評価の評価分解能を明らかとした．さらに，本研究では，基板に温度勾配をつけて真空中にて加熱冷却可能な真空傾斜加熱装置を，内部応力評価用薄膜ライブラリの設置が可能なように改良した．
以上の検討結果は，雑誌論文１編，国際学会発表１件，国内学会発表３件にて発表を行った．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
既設設備である新対向ターゲットスパッタ装置を改良し，差動排気ユニットと，複数の隔膜真空計を付加することで，差動排気コンビナトリアル新対向ターゲットスパッタ装置の開発を試みた．予備検討の結果，Ar圧力勾配を設けるとプラズマ状態が不安定化し，安定した実験が行えないことを確認した．
Ru系およびTi系薄膜金属ガラスの内部応力をハイスループット評価するために，内部応力評価用薄膜ライブラリを製作した．具体的には，薄膜金属ガラスを成膜し，MEMSプロセスにより薄膜金属ガラス製ダイアフラム構造と，Siと薄膜金属ガラスのバイモルフカンチレバー構造を製作した．これらMEMS構造のたわみを白色光干渉顕微鏡にて測定することで，薄膜金属ガラスの内部応力のハイスループット評価を実現する．2019年度は，内部応力評価用薄膜ライブラリを秦が設計し，試作プロセスで設計通りの形状を実現できることを確認した．さらに共同研究者の櫻井らが，Ar圧勾配を設けず，一定のAr圧にて成膜した薄膜金属ガラスの内部応力を評価し，そのばらつきなど，本薄膜ライブラリのハイスループット評価の評価分解能を明らかとした結果，薄膜金属ガラスの内部応力を評価するためには，あと一桁の評価分解能向上が必要であることが明らかとなった．
また，本研究では，基板に温度勾配をつけて真空中にて加熱冷却可能な真空傾斜加熱装置を，内部応力評価用薄膜ライブラリの設置が可能なように改良した．これにより，圧力勾配の方向と垂直に温度勾配を設けて，薄膜ライブラリを一定時間加熱することで，Ar圧と加熱温度，加熱時間と内部応力の関係を体系的，効率的に解明可能とする．2019年度は，真空傾斜加熱装置の改良とその性能評価を，櫻井を中心に行い，予定通りの性能を発揮することを確認した．
以上の内容から，（２）おおむね順調に進展していると判断した．
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| Strategy for Future Research Activity |
2020年度は，差動排気コンビナトリアル新対向ターゲットスパッタ装置の開発の予備検討の際に見られた，Ar圧力勾配を設けるとプラズマ状態が不安定化し，安定した実験が行えないという問題点を解決する．具体的には，Arガス導入口を細穴化，多穴化し，Arの圧力勾配を面方向に緩やかにすることでプラズマの安定化を図る．
昨年度に製作プロセスを確立した内部応力評価用薄膜ライブラリを用いて，実際に圧力勾配および組成傾斜を与えたRu系およびTi系薄膜金属ガラスを成膜し，その内部応力を秦，櫻井を中心に評価する．これによりAr圧，膜厚と内部応力の関係を体系的，効率的に解明する．昨年度の検討結果から，薄膜金属ガラス製ダイアフラム構造と，Siと薄膜金属ガラスのバイモルフカンチレバー構造からなる内部応力評価用薄膜ライブラリでは，十分な内部応力測定結果を得らない可能性が生じたので，Siばね構造と両持はり構造サンプルを直列に接続した新しい形態の内部応力評価用薄膜ライブラリも検討する．
また，昨年度に改良した真空傾斜加熱装置を用い，内部応力評価用薄膜ライブラリのAr圧力勾配の方向と垂直に温度勾配を設けて，一定時間加熱する．加熱，冷却後，内部応力を測定することで，これにより，Ar圧と，アニール条件（加熱温度，加熱時間）と，内部応力の関係を体系的，効率的に解明する．実験は櫻井を中心に実行する．
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