2020 Fiscal Year Annual Research Report
ダイヤモンドアンビルセルを利用した新規超伝導体の探索
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19H02177
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| Research Institution | National Institute for Materials Science |
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Principal Investigator |
高野 義彦 国立研究開発法人物質・材料研究機構, 国際ナノアーキテクトニクス研究拠点, MANA主任研究者 (10354341)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2022-03-31
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| Keywords | 超伝導 / 超高圧 / ダイヤモンド |
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| Outline of Annual Research Achievements |
2015年、超高圧下においてH3Sが超伝導転移温度Tc=203Kを示すことが報告され、最高Tcの記録が塗り替えられた。これは、水素が金属化すれば室温高温超伝導になると1968年にAshcroftが唱えた説の信憑性を裏付けるものと思われる。その後、LaH10などの水素化物も発見され、室温超伝導も実現可能な領域に入ってきたと言えよう。
高圧力発生装置ダイヤモンドアンビルセル(DAC)を用いた電気抵抗測定は、電極挿入が大変困難であるため、特別な技術を持った研究者でなければ不可能な領域であった。そこで、高圧下で容易に電気抵抗を測定するシステムを、我々の研究室独自の手法で開発してきた。それは、ホウ素ドープダイヤモンド電極を予めアンビルに微細加工するものであり、これまでにキュレットダイヤモンドに立体で微細加工することに成功し、到達圧力も200GPaに至ることに成功した。この新しいダイヤモンドアンビルDACをもちることにより、特別な技術の習得無く、初心者でもすぐに高圧下電気抵抗測定が可能となった。
金属水素化物など高圧下で安定な超伝導体の多くは常圧下で安定では無いことが多い。このような物質の場合、高圧下で合成し、高圧下でその場測定を行わなければならない。そこで、上記アンビルの電気抵抗測定機能に加えて、圧力下で超伝導体を合成する抵抗加熱機能を備えた、ヒーター内蔵DACを設計し製作した。アンビルには、サンプルの電気抵抗測定用の四端子電極とジュール加熱用ヒーター、そして、温度測定用のダイヤモンド抵抗温度計を微細加工した。これを用いることにより、圧力下で高温高圧合成し、同時に高圧下測定が可能となった。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
これまでの研究で、ホウ素ドープダイヤモンド電極の立体微細加工の技術開発により、キュレットダイヤモンドアンビルにも電極が精度良く加工できるようになり、200GPa近い圧力下において電気抵抗測定が容易に行えるようになった。このアンビルを用いて、硫化水素の加圧実験を行った結果、約190GPaの超高圧発生に成功し、幸運なことに新しい超伝導体HS2を発見することに成功した。
この技術をさらに発展させ、アンビル上に電気抵抗測定用電極に加え、ジュール加熱要のヒーター回路と温度測定用の抵抗温度計を微細加工することを試みた。これにより、これまで電気抵抗測定と試料合成が別々の装置で行われてきたが、本装置を用いることにより、圧力を減圧すること無く、高圧のまま試料合成し、その場で電気抵抗測定が可能となった。このように、高圧下で試料合成を行いその場測定を行えるようにすることは当初予定していたことであり、研究はおおむね順調に進展している。
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| Strategy for Future Research Activity |
水素化物超伝導体の探索に求められている200GPa級の圧力を発生させるためのアンビル条件や加熱のためのヒーター微細加工技術は、研究実績の概要に記したように、基本原理が検証され、実証実験により新超伝導物質の評価にも成功したので、今後さらに精度の高いものに仕上げていく予定である。
しかし、水素によりアンビルが割れる問題は、アンビルトップの研磨痕が原因と思われるため、研磨状態の改善したアンビルを購入し水素脆性の有無を実験検証したが、これまでの検証では、表面の研磨傷の状態と水素封入時のアンビルの破損との明確な因果関係は見いだされなかった。このことから、アンビルの表面状態以外にも破損の原因があるものと考え、電極加工のプロセスを見直すこととした。まず、電極成膜時の条件を検討し、電極膜厚の低減や膜質の向上を検討し、対水素ガス耐性を評価する予定である。
ヒーター内蔵DACの基本性能については、これまでに検証してきたが、より高い温度への加熱実験と実際の超伝導物質合成実験を行い、具体的に新超伝導物質の合成に取りかかる。この際、問題となるのが、合成されたサンプルの結晶構造の同定である。そこで我々は、ヒーター内蔵DACに、X線による結晶構造評価機能を付加させたいと思っている。これらの多機能DACの構築を先行して推進し、具体的に新超伝導物質の探索に取りかかる予定である。
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