高強度マトリックスを有する酸化物系セラミックス基複合材料の開発

2020 Fiscal Year Annual Research Report

• Project/Area Number: 19H02450
• Research Institution: National Institute for Materials Science
• Principal Investigator: 垣澤 英樹 国立研究開発法人物質・材料研究機構, 構造材料研究拠点, グループリーダー (30354137)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 和田 匡史 一般財団法人ファインセラミックスセンター, その他部局等, 上級研究員 (30426506) ; 下田 一哉 国立研究開発法人物質・材料研究機構, 構造材料研究拠点, 主任研究員 (40512033)
• Project Period (FY): 2019-04-01 – 2022-03-31
• Keywords: 酸化物セラミックス基複合材料 / 過熱水蒸気処理 / ネック成長 / 高強度化

Outline of Annual Research Achievements

（１）高強度Al2O3マトリックス形成技術の要素プロセス検討：水蒸気雰囲気中と大気（もしくは乾燥空気）中でのマトリックス原料粉末の焼結挙動およびマトリックス原料前駆体の分解挙動を調べた。大気中で焼結した方が密度は高く、水蒸気雰囲気中では粉末同士の焼結が阻害されることがわかった。水蒸気中では粉末同士の接触部で形成されるネックが優先的に成長するため焼結が進んでも粉末間の距離は縮まらず、密度は低いまま圧縮強度が向上すると考えられた。前駆体の分解はギ酸アルミニウムの場合は雰囲気に関係なく300℃程度で分解した。一方、高塩基性塩化アルミニウムの場合は大気では800℃以上まで分解が終了せず、水蒸気雰囲気中では400℃程度で分解した。分解して生成されたAl2O3は当初はγ型であったが、高温でα化した。α化温度はギ酸アルミニウムの場合は大気中で1150℃、水蒸気中1200℃、高塩基性塩化アルミニウムでは大気中1100℃、水蒸気雰囲気中1050℃で、水蒸気中の高塩基性塩化アルミニウムが最も低温でα化した。
（２）界面コーティングの開発：前年度行った、ポリアニオンとポリカチオンの交互吸着により繊維表面をマイナスに帯電させた後プラスに帯電したZrO2ゾルを吸着させる方法をさらに検討した。吸着回数を変えることでコーティングの厚さを制御することが可能なことを確認した。
（３）新規開発Ox/Oxの複合化技術の開発: 前年度プロセス条件を検討したVaRTM法（プラスティックフィルム内で一体成型を行う真空含浸工法）を応用したスラリ含浸法を行った。含浸方法を最適化することにより、三点曲げ試験時（スパン20mm）に層間に剥離が生じず、曲げ強度250MPa以上の複合材料を作製することが可能になった。

Current Status of Research Progress

2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.

Reason

（１）高強度Al2O3マトリックス形成技術の要素プロセス検討：マトリックス原料となるスラリ粉末と前駆体それぞれについて、水蒸気雰囲気中と大気中での挙動の違いを明らかにし、粉末間のネック成長と前駆体のα化促進に対して水蒸気処理の有効性を確認できた。
（２）界面コーティングの開発：コーティングの厚さ制御が可能になった。
（３）新規開発Ox/Oxの複合化技術の開発:VaRTM法（プラスティックフィルム内で一体成型を行う真空含浸工法）を応用したスラリ含浸法の有効性を確認し、複合化技術を確立できた。

Strategy for Future Research Activity

（１）高強度Al2O3マトリックス形成技術の要素プロセス検討：前年度に引き続き、前駆体の分解とα形成メカニズムの解明をさらに進め、マトリックス焼結条件の最適化を図る。
（２）界面コーティングの開発：前年度決定した静電吸着によるZrO23 コーティングを施工した繊維バンドルにマトリックス原料を含浸させ、ミニコンポジットを作製する。ミニコンポジットの強度から、最適なコーティング条件を決定する。
（３）新規開発Ox/Oxの複合化技術の開発:前年度確立したVaRTM法を応用したプロセスを用いて、（（１）、（２）で決定した条件でCMCを作製する。得られたCMCの曲げ試験、引張試験、組織観察、破面観察から破壊機構を明らかにし、複合化プロセスの最適化を図る。