2019 Fiscal Year Annual Research Report

ひずみ・粒界・表面エネルギーに続く第四の結晶粒成長駆動力源の探求

Research Project

Project/Area Number	19H02483
Research Institution	Kyushu Institute of Technology
Principal Investigator	本塚智九州工業大学, 大学院工学研究院, 准教授 (30585089)
Co-Investigator(Kenkyū-buntansha)	佐藤尚名古屋工業大学, 工学(系)研究科(研究院), 准教授 (50402649)
Project Period (FY)	2019-04-01 – 2023-03-31
Keywords	メカノケミカル / 再結晶 / 集合組織 / 界面エネルギ / その場観察
Outline of Annual Research Achievements	本年度は層状化合物の分布と構造を解明すべく、表面分析を実施した。XPS(X線光電子分光)による測定の結果、鉄粒子表面に付着した層状化合物は、鉄粒子表面を均一に被覆しておらず、離散的に分布していることが明らかとなった。また、熱処理温度の増加につれて、層状化合物に対応する元素が減少するだけでなく、結合エネルギに変化が認められた。このことは、層状化合物の鉄粒子内部への拡散と、界面相互作用を示唆している。集合組織の再結晶過程について、ex-situEBSDで解析を進めた。その結果、少なくとも粉砕後から回復の段階においては、集合組織に大きな違いは認められなかった。2020年度においては、核形成から一次再結晶完了までの段階で組織がどのように変化するか詳細に調べると共に、前述の表面層状化合物の拡散、界面相互作用との関係を明らかにする必要がある。並行して、熱処理にともなう再結晶挙動を明らかにすべく、中性子線回折およびin-situEBSD　観察の準備を進めた。中性子線回折については、観察試料を測定ホルダにセットする際に、試料の圧粉体が崩壊、それが粒子配向を見出し、測定結果に影響することが分かった。圧粉体の崩壊を防ぐには高圧で圧粉することが有効であるが、この圧粉操作が再結晶過程に影響する可能性がある。この問題については、2020年度に検証し、年度末に再度中性子線回折測定を実施する予定である。 in-situEBSDについては、高温で試料を保持する方法の確立が課題であったが、こちらは克服できたため、2020年度に本格的な観察に入る。
Current Status of Research Progress	Current Status of Research Progress 2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned. Reason 層状化合物の分布と構造について予定通り解明が進んだ。
Strategy for Future Research Activity	表面化合物が鉄粒子内部に侵入している可能性が示唆されたため、リートベルト解析による格子定数の測定とTEMによる析出物の解析を進める。