2021 Fiscal Year Annual Research Report
Advanced control of pore space of hierarchical macroporous fine particles and evaluation of heat transfer characteristics at interface
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19H02500
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| Research Institution | Hiroshima University |
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Principal Investigator |
荻 崇 広島大学, 先進理工系科学研究科(工), 教授 (30508809)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2023-03-31
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| Keywords | ナノ構造化微粒子 / 細孔制御 / 自己組織化 / エアロゾルプロセス / 熱移動特性 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
2021年度は、「ナノ構造化微粒子の堆積膜の作製手法と解析手法の確立」に取り組んだ。代表的な研究成果を以下に示す。
(i)気相堆積法によるマクロポーラス微粒子積層膜の作製手法の確立
本実験では、シリカ、カーボン、金属酸化物粒子とマクロポーラスの鋳型となるテンプレート粒子から成る原料溶液を超音波霧化装置により霧化し、キャリアガスを用いて電気加熱炉（250－700℃）で制御された粒子生成部に導入される。この粒子生成部では、溶媒の蒸発、目的粒子とテンプレート粒子の自己組織化、テンプレート粒子の熱分解除去により、マクロポーラスが規則的に空いた微粒子が得られる。得られた粒子はガラスフィルターまたはガラス基板で捕集した。キャリアガス流量や加熱炉温度などの操作条件を制御することでテンプレートが生成物に残存せずにワンステップで積層膜が生成できる条件を明らかにした。得られた粒子については、比表面積、細孔径、細孔容積などを測定した。さらに、３D-TEMと画像解析を活用し、マクロポーラス微粒子の粒子内部にまで連通細孔が存在することを確認した。またテンプレート粒子（ポリスチレンラテックス粒子）についても研究室で独自合成することで、テンプレート粒子の電位を制御し、これにより中空構造を持つ微粒子の合成も可能となった。
(ii)ナノ構造化微粒子膜のポリマー複合膜作製手法の確立
本実験では、得られたマクロポーラスまたは中空構造化微粒子（シリカ、金属酸化物、カーボン粒子）を溶剤またはポリマー中に混合分散し、バーコートまたはドロップコートによって成膜化することに成功した。ここでは、粒子混合濃度、乾燥速度などの操作条件が膜の安定性に及ぼす影響を実験的に調査した。さらに得られた中空シリカ微粒子を複合したポリマーコンポジット膜については3次元TEMにより、樹脂中に均一分散していることを確認した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
本研究では、革新的な熱移動制御材料の開発に向けた微粒子の高度ナノ構造化に関する研究を実施しており、その研究計画は、第1ステージ「ナノ構造化微粒子のナノ構造の高度化」、第2ステージ「ナノ構造化微粒子の堆積膜の作製手法と解析手法の確立」、第3ステージ「熱移動特性をはじめとする特性評価」から構成されている。2021年度は、得られたマクロポーラス構造微粒子の気相堆積法とバーコート法によるポリマー中への複合化実験を行い、両実験において、複合体微粒子を合成することに成功した。特に2021年度は、気相中でワンステップでマクロポーラス構造体微粒子積層膜を作製する手法ならびに、ポリマー複合膜の作製手法を構築すると共に、ポリマー中でのナノ構造化微粒子の存在状態の確認、密度などの特性評価も実施した。学術的な解釈などいくつかの課題は残っているため概ね順調に進展しているとした。
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| Strategy for Future Research Activity |
2019、2020、2021年度は、研究計画の第１ステージ「ナノ構造化微粒子のナノ構造の高度化」と第2ステージ「ナノ構造化微粒子の堆積膜の作製手法と解析手法の確立」を実施し、予定通り研究を進めることができた。2022年度は、上記の研究成果に基づき、本研究で合成したナノ構造化微粒子積層膜の熱移動特性の評価を実施する。具体的には、得られたナノ構造体微粒子（粉末サンプル）、ナノ構造化微粒子の積層膜（膜サンプル）、およびナノ構造化微粒子をポリマー中へ複合した複合フィルム（コンポジット膜）を対象とする。熱伝導率の測定は、定常法と非定常法を検討する。定常熱伝導率の測定では、平板絶対法（学内設備）を用い、フーリエの法則より求める。一方、非定常法は、熱拡散率×比熱容量×密度より求める。熱拡散率は、フラッシュ法により測定する（外部依頼）。対象とするナノ構造化微粒子の粉末サンプルは、シリカ粒子、カーボン粒子、セルロースナノファイバー、金属酸化物粒子、窒化物粒子などを検討する。粉末サンプルは既往の文献を参考に通気性を有する不織布に粉末を封入して定常法により熱伝導率を測定する。気相堆積法によって得られた膜サンプルについては、積層膜を焼成後、所定の圧力にて圧密化し、膜厚、密度を測定後に定常法と比定常法により熱伝導率を測定する。コンポジット膜に用いるポリマーとしては、アクリル系の樹脂（PMMA）、ポリウレタンを用いる。これらの粒子についても成膜後、所定の圧力にて圧密化し、膜厚、密度を測定後に定常法と比定常法により熱伝導率を測定する。これにより、ナノ構造化微粒子の粒子種、粒子径、比表面積、密度、膜または封止サンプルの厚み、圧力などが熱伝導率に及ぼす影響を実験的に明らかにする。得られた実験結果をフィードバックし熱伝導と微粒子の構造の相関関係を明らかにする。
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