2020 Fiscal Year Annual Research Report
Development of a simplified electron beam induced deposition system and its use in fabrication of oxide nanodevices
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19H02606
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| Research Institution | Japan Fine Ceramics Center |
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Principal Investigator |
小林 俊介 一般財団法人ファインセラミックスセンター, その他部局等, 上級研究員 (60714623)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2023-03-31
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| Keywords | 電子ビーム誘起蒸着法 / 走査型電子顕微鏡 / 酸化物 / 強誘電体 / 電池 / 透過電子顕微鏡 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
電子ビーム誘起蒸着(Electron Beam Induced Deposition：EBID) 法は電子ビームを用いる走査電子顕微鏡 (Scanning Electron Microscope: SEM) と組み合わせることで局所領域での物質堆積(成膜)が実現できる手法である。
このEBID法をこれまで報告例の少ない機能性酸化物へ適用するための装置開発を進めてきた。本研究では卓上SEM装置に自由度の高いEBIDシステムを構築することで、詳細な実験条件の検討を可能にし、局所領域での機能性酸化物成膜をEBID法にて実現できるシステム構築を目的の一つとしている。具体的には、卓上SEM装置（日立ハイテク社製TM4000）の複数の空きポートを利用し、また、装置の真空系の改造を実施することで、大気中で変質する試薬を大気中で容易に交換可能な雰囲気遮断交換システムやノズル形状を自由に交換可能なシステムの構築を実施した。この構築したガスインジェクションシステムの評価としてカーボン、タングステンや酸化物等の堆積を実施した。その結果、従来のEBID法と同様にカーボンやタングステンの堆積ができること、また、酸化物の堆積も可能であることを確認した。そして、前駆体の種類、前駆体の加熱温度、加速電圧やビーム電流量を変化させることで、堆積レート等を制御できることを確認した。
今後、構築したインジェクションシステムの改良を実施するとともに、電極用の金属および酸化物薄膜の作製を実施する。さらに、ナノスケールでの堆積物の構造解析には透過電子顕微鏡(Transmission Electron Microscopy: TEM)法の電子線回折や電子エネルギー損失分光法を用いる。そして、その解析結果を堆積条件へフィードバックすることで、堆積条件の最適化を行い、高品質な電極および酸化物の作製を実施していく。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
これまで卓上SEMを導入し、自由度の高いEBIDシステムの設計開発と構築を行ってきた。市販品である集束イオンビーム（FIB）に付属しているEBIDシステムは、ノズルの形状や試薬の選択肢など自由に調整できる項目は殆どなく、機能性酸化物堆積を実現することは困難である。この課題を克服し、自由度の高いEBIDシステムを構築するため、一つ一つ課題を解決し装置開発を実施してきた。下記に主なEBIDシステムの開発成果を示す。
試薬加熱機構：ガスタンクおよびノズルを従来よりも高温領域まで昇温できるシステムを開発した。これにより、従来あまり用いられてこなかった前駆体の使用が可能となり、試薬の選択肢を大幅に広げることに成功した。
試薬の大気遮断交換システム：揮発物質の多くは大気中で分解する。この課題を解決するため試薬を大気にさらすことなく交換可能な機構を考案した。これにより、EBIDシステムにおいて容易に試薬の交換が可能となり、実験効率を大幅に改善したシステムを構築した。
ノズルの交換システム：基板位置とガス噴射角度と距離が堆積効率へ大きく影響する。そこで、ノズルを自由に加工（角度、距離、内径、先端形状等）し、交換可能なシステムを構築した。
この構築したガスインジェクションシステムの評価としてカーボンやタングステンの堆積を実施した。その結果、従来のEBID法と同様にカーボンやタングステンの堆積が可能であること、また、前駆体の種類、加速電圧やビーム電流量を変化させることで、堆積レートを制御できることを確認した。そして、これまで報告例の無い前駆体を用いて酸化物の堆積にも成功した。
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| Strategy for Future Research Activity |
EBID法システム（ガスインジェクションシステム）を機能性酸化物へ適用させるためのさらなる改良を実施する。この改良を2021年度前半までに完了することで、本研究に用いる装置開発項目は概ね完了予定である。ガスインジェクションシステム改良が完了した後、最適化への検討をカーボンおよびタングステン堆積により実施する。また、同時に酸化物デバイスの作製に必要な金属電極および酸化物の作製を実施する。ここで、現時点でEBID法による堆積物において成膜物質内のカーボン混入を減少させる必要があることを電子顕微鏡を用いた解析から確認した。堆積条件、すなわち、加速電圧依存性、ビーム電流量、ガス流量、成膜雰囲気、チャンバー内の圧力、原料(前駆体)となる揮発性有機金属化合物の種類等を系統的に検討していくことで、この課題を解決していく。必要に応じて、新たな機構として簡易的なアシストガスシステム機構を追加し、堆積時におけるカーボン混入物を減少させる取り組みを実施する。
さらに、堆積物の結晶や組成の構造解析には原子分解能レベルで分析や観察が可能な透過型電子顕微鏡(Transmission Electron Microscopy: TEM)法および走査型透過電子顕微鏡(Scanning TEM: STEM)法を用いる。電子線回折による結晶系の同定や電子エネルギー損失分光法による組成分析や電子状態解析を実施することにより、形成された堆積物の詳細な構造解析を実施する。これらTEM/STEMによる解析結果はEBID法による堆積条件へフィードバックすることで、各種条件の最適化を実施していく。最終的には高品質な電極および酸化物を作製し、機能性酸化物薄膜デバイスの作製を実施し、評価を実施していく。
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Research Products
(1 results)
