2021 Fiscal Year Annual Research Report

気体及び超臨界流体を固定化した分離場を用いる高性能多機能型逆相HPLCの開発

Research Project

Project/Area Number	19H02741
Research Institution	Saitama University
Principal Investigator	渋川雅美埼玉大学, 理工学研究科, 名誉教授 (60148088)
Co-Investigator(Kenkyū-buntansha)	半田友衣子埼玉大学, 理工学研究科, 助教 (20586599) 齋藤伸吾埼玉大学, 理工学研究科, 教授 (60343018)
Project Period (FY)	2019-04-01 – 2022-03-31
Keywords	表面気泡変調液体クロマトグラフィー / 疎水性ナノ細孔 / 揮発性有機化合物 / 不活性ガス
Outline of Annual Research Achievements	本研究は，疎水性多孔質材料の細孔内に気体および超臨界流体を固定化し，これを分離場とするHPLCシステムを構築して，ナノ細孔空間における気体と超臨界流体の分離媒体としての機能を解明するとともに，圧力や温度によって分離選択性を自在に変換できる分離技術を生み出すことを目的として行った。本年度は，気体を固定化した表面気泡変調液体クロマトグラフィー（SBMLC）を用いた不活性ガス高速分析法の開発とその実用化を目指して研究を行った。昨年度の研究により，SBMLCカラム内では疎水性多孔質粒子細孔内の気体が粒子間で接続して連続体となっており，このため気体固定相内での溶質分子の高速拡散によってカラム効率が低下することが明らかになった。非多孔質充填剤を多孔質充填剤とともに混合充填して気相を分断し，カラム効率を高めることを目指したが，非多孔質充填剤は粒子径が最大でも2 μmと小さいため，カラム圧が高くなり，高速で移動相を流すことができないという問題があった。そこで，移動相液体である水溶液が充填剤内部に浸透して気体を保持しない親水性充填剤を用いて気体固定相を分断することを着想した。粒子径が5 μmのシリカまたはジオール基修飾シリカをオクタデシルシリカと重量比2：1で混合充填したカラムについて検討したところ，いずれもカラム効率が大きく向上して理論段高さが50 μm以下になった。また，長さが250 mmのカラムでも気体固定相を維持できる圧力範囲内で1 mL/min以上の高流量での分析が可能となった。このSBMLCシステムを酸素，窒素，水素，ヘリウム，アルゴン，二酸化炭素等の不活性ガスの分離に適用したところ，温度によって分離選択性を大きく変換できること，および気体の分析に通常用いられるガスクロマトグラフィーでは不可能なアルゴンと酸素の分離を達成できるという大きな特長をもつことが明らかになった。
Research Progress Status	令和3年度が最終年度であるため、記入しない。
Strategy for Future Research Activity	令和3年度が最終年度であるため、記入しない。