2019 Fiscal Year Annual Research Report
相互侵入ネットワークの新規構築法を基盤とした熱硬化性樹脂の飛躍的な高靭性化
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19H02772
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| Research Institution | Yokohama National University |
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Principal Investigator |
大山 俊幸 横浜国立大学, 大学院工学研究院, 教授 (30313472)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
所 雄一郎 横浜国立大学, 大学院工学研究院, 助教 (80709692)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2022-03-31
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| Keywords | 熱硬化性樹脂 / 相互侵入網目構造 / IPN |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究では、「ネットワークの形成後に切断できる共有結合」を有するモノマーを介して2種類のネットワークが強制的に一体化したネットワークポリマーを形成したのちに、ネットワーク間の共有結合を切断することにより、２つのネットワークが分子鎖レベルで絡み合った高架橋度の相互侵入高分子網目（IPN）および半相互侵入高分子網目（semi-IPN）構造を構築することを目指している。本年度は、「ネットワークの形成後に切断できる共有結合」を有するモノマーとして、エポキシ基，ラジカル重合性基，三級エステル構造を一つの分子内に兼ね備えたモノマーの合成を行った。
2-Methylpent-4-en-2-olの二重結合をエポキシ基に変換し化合物１を得たのちに、１と塩化メタクリロイルとの反応により、エポキシ基，ラジカル重合性基，三級エステル構造を兼ね備えたメタクリレート型モノマーを合成した。このモノマーとメタクリル酸メチルとのラジカル共重合により、メタクリレート型コポリマーを得た。このコポリマーを180℃で定温加熱した際の重量減少を熱重量減少分析により測定するとともに、加熱後の構造を1H-NMRスペクトル測定により確認したところ、三級エステル部位の切断を示唆する結果が得られたものの、主鎖の解重合に由来すると思われる重量減少も同時に起こっていることが明らかとなった。
そこで次に、解重合性がより低いと期待されるアクリレート型のモノマーを化合物１と塩化アクリロイルとの反応により合成した。このモノマーとアクリル酸ブチルとのラジカル共重合によりアクリレート型コポリマーを合成し、定温加熱時の熱分解挙動について調査したところ、主鎖の分解を押さえつつ側鎖の三級エステル部位が切断されていることを示唆する結果が得られた。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
当初合成したメタクリレート型のコポリマーについては加熱により主鎖分解が起こってしまったため、目的とする「2種類のネットワークが強制的に一体化したネットワークポリマーの合成」および「ネットワーク間の共有結合切断によるIPN構造の形成」に用いることができなかった。しかし、ポリマー主鎖をアクリレートに変更することにより、本研究に利用可能なコポリマーを当初計画通りに今年度内に得ることができた。
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| Strategy for Future Research Activity |
これまでの成果をもとに、アクリレート型のコポリマーを組み込んだネットワークポリマーの合成、およびネットワーク間の共有結合の切断によるsemi-IPN構造の形成について検討を行う。具体的には、コポリマー存在下でエポキシ樹脂の硬化反応を行うことにより、ポリアクリレートとエポキシ樹脂が一体化したネットワークポリマーを形成したのちに、エポキシ樹脂の加熱硬化の際に最終ステップとして180℃以上での加熱を組み込むことにより三級エステル部位を切断し、エポキシネットワークとポリアクリレートが分子鎖レベルで絡み合ったsemi-IPN構造を形成する。
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