2019 Fiscal Year Annual Research Report
核偏極技術を用いたスピンコントラスト変調中性子回折法の確立
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19J23744
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| Research Institution | Yamagata University |
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Principal Investigator |
三浦 大輔 山形大学, 大学院理工学研究科, 特別研究員(DC1)
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2019-04-25 – 2022-03-31
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| Keywords | 核偏極 / 中性子回折法 / スピンコントラスト法 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本年は山形大で開発した結晶試料の核偏極技術を可能とする技術を応用し、スピンコントラスト偏極中性子粉末回折法の開発に着手・原理実証に成功した。
試料の水素位置の決定を目的とし行われる中性子回折法だが、回折信号を得るのは非常に困難であった。中性子と水素が持つスピンという性質が互いに不揃いであることが原因であり、スピンを揃える偏極技術を用いることで回折信号の感度を大きくすることができる。このように中性子の散乱が水素のスピンの向きに特異的に依存する性質を利用した構造解析法がスピンコントラスト法である。これまでスピンコントラスト法は非晶質試料中の成分ごとの構造の解明にて成果をあげている。
しかしがら結晶試料の構造解析法である回折法にはスピンコントラスト法が展開されていない。タンパク質を除く結晶試料は核偏極が不可能であったためである。そこで我々が素粒子実験用に開発した結晶試料の核偏極を可能とする技術を偏極中性子粉末回折法に導入し、スピンコントラスト粉末結晶構造解析法の確立を目的とし、本研究に励んだ。
開発した結晶試料の核偏極技術を中性子回折法の対象となる有機結晶試料に適用する必要がある。結晶構造を崩さないように、本研究では構造が既知であるグルタミン酸を重水素化ポリスチレンに分散した。本試料を使い、スピンコントラスト粉末結晶構造解析法の原理実証を行った。得られた回折強度はグルタミン酸の核偏極度により変化しており、中性子回折用に開発した試料作成手法の有効性を証明した。またこの回折強度の変化は理論予測と一致しており、本手法の原理実証に成功した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
偏極中性子スピンコンtラスト粉末回折法の開発と並行し、結晶試料を可能とする技術の有効性を調査する必要があった。開発した結晶試料の核偏極技術は素粒子原子核実験用に確立された手法であり、核偏極を確認した試料は１種類のみであった。本手法を結晶構造解析実験で用いられる試料に展開し、偏極中性子を用いた実験で本手法の有効性を調査することが必要であった。素粒子原子核用に開発した状況と大きく異なり、構造解析用に展開するにあたり結晶試料の構造を変化させない薬品や化学物質を採用する必要があった。分散媒として 重水素化ポリスチレンを採用し、代表的な有機結晶であるグルタミン酸を含浸することで、構造解析用試料の開発に成功した。本試料を用いた偏極中性子回折実験では、結晶試料の核偏極を実現し、核偏極度に応じた回折信号の変化を確認した。これらの変化は結晶構造因子から決まる理論的予想と一致し、スピンコントラスト粉末結晶構造解析法の原理実証に成功したと言える。しかしながら現状では構造が未知の試料に対しての有効性を確証するには至らっていない。ノイズの減少、さらなる高偏極度化などにより信号強度を引き上げることで構造解析法として確立することが過大である。以上の理由から現状までの本研究はおおむね順調に進展している。
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| Strategy for Future Research Activity |
結晶試料の核偏極成立機構の特定を行う。核偏極度を変えながら中性子を照射し、時間分解した散乱を得ることから偏極機構の解明を目指す。偏極機構の解明は偏極手法としての改善だけでなく、構造解析においても対象とする試料や、分光学を広げることに結びつきさらなる発展が見込まれる。
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