2020 Fiscal Year Research-status Report
核磁気共鳴による柔粘性強誘電体の発現メカニズムの解明と新規物性探索
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19K03758
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| Research Institution | Hokkaido University |
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Principal Investigator |
河本 充司 北海道大学, 理学研究院, 教授 (60251691)
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2019-04-01 – 2022-03-31
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| Keywords | 強誘電体 / 分子運動 / 同位体 / 2H-NMR |
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| Outline of Annual Research Achievements |
近年、新しいタイプの誘電体として“柔粘性強誘電体”が発見された。このクレヨンのように容易に変形できる強誘電体は柔らかい素材としてインパクトを与えた。しかしそのメカニズムに関しての物性サイドからの研究は少ない。申請者は、ミクロスコピックな観点からそのメカニズムを探るため磁気共鳴と同位体置換をつかった戦略的な研究を提案し、研究を進めている。
本研究の核である窒素に結合する水素のみを重水素置換した試料の合成であるが、準備状況に関して、すでに本物質の開発者である北海道大学総合化学研究院・原田准教授より重水素化溶媒中でのプロトン交換で重水素化可能であることが示唆されていた。測定および物性評価い必要な量を得るために分子科学研究所のナノプラットフォームを利用して試料の合成、評価を行った。
DMSO中での1H-NMRの信号の消失からほぼ重水素化されていることが確認された。X線測定用の結晶は、EtOD中の自然蒸発により再結晶を行った。空気中の水分のコンタミネーションを防ぐために再結晶は、真空デシケータ内で行った。同様の方法で作成したH体とともにX線測定を行い格子定数に有意な違いがなく論文値と一致することを確かめた。
重水素化により相転移の挙動が変わっていないことを確認するため、非置換体と重水素体のDSC測定をここなった。重水素体においても低温相からの中間相、高温相への相転移が確認され転移温度も1℃の範囲内で一致し、またDSCのチャートも同じであった。
これにより測定にもちいる結晶のチェックが完了した。実際に室温で試行的に D-NMR の信号探しをおこなって信号を確認をすることができた。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
4: Progress in research has been delayed.
Reason
昨年からのコロナ過による大学等の実験制限のため本課題の優先度を下げざるを得ず、また同位体の合成の協力研究をした分子研ナノプラットフォームでの分子研出張も秋にようやく実現できたという状況である。大学においても前述の実験制限に加えてリモート講義の準備やコロナ対策会議など予定外のエフォートが加わり申請時に予定されたエフォートで研究を進めることができなかった。
これに加え実験に参画していた大学院学生が修士一年で退学することによりその実験結果などの引継ぎにも多くの時間を要した。また予定されていた大学の液化機の更新もコロナ禍の影響で１か月ほど工期がおくれこのために他の実験の再スケジュールの影響を受けてしまった。
このため当初予定していた進捗の40% 程度の段階である。
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| Strategy for Future Research Activity |
研究の進捗は遅れていると判断できるが、NMR用の選択的同位体置換試料を作製し、その転移温度などに変化がないことが確認されている。またすでにD-NMRの室温（低温相）のシグナルは見つけており、プローブの高温対応等を速やかに着手し、まずは、低温、中間、高温相のスペクトルを測定し、続いて緩和時間の測定にも着手したい。
相補的な情報として窒素部位以外を重水素化し窒素部位のみにHを残した試料でH-NMRを行いその結果と合わせて各相での分子運動の詳細について調べたい。
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| Causes of Carryover |
コロナ禍で研究の遂行が遅れ、高温プローブの開発など一部実行できず次年度のタスクとなったそれに伴い一部繰り越しが生じた。
今年度、未実行分の予算として次年度使用予定である。
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