2019 Fiscal Year Research-status Report
硫化物・硫酸塩を含む試料中の微量有機物・軽元素同位体比分析法の確立
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19K04048
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| Research Institution | Japan Agency for Marine-Earth Science and Technology |
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Principal Investigator |
松井 洋平 国立研究開発法人海洋研究開発機構, 超先鋭研究開発部門(超先鋭技術開発プログラム), 特任技術副主任 (90756199)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
藤崎 渉 国立研究開発法人海洋研究開発機構, 海洋機能利用部門(海底資源センター), 特別研究員(PD) (80815192)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2022-03-31
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| Keywords | 硫化物 / 硫酸塩 / 二酸化硫黄 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
硫化物や硫酸塩を含む堆積物試料が燃焼した際に発生する二酸化硫黄ガスを除去し、正確で再現性のある分析を行うため、まず二酸化硫黄ガスを除去する触媒の合成を試みました。既往の研究例に従い、酸化銀およびメタバナジン酸銀を1:1のモル比で混合し、均質化したのちに、オーブンで焼成しました。先行研究では、この焼成作業により、オルトバナジン酸銀が生成されるはずでしたが、XRDでの観察の結果、非晶質のスペクトルおよび、メタバナジン酸銀のスペクトルが得られました。目的化合物を得るために、焼成温度および、焼成時間の検討を行いましたが、XRDのスペクトルからは、生成されていないことが分かりました。オルトバナジン酸銀の作成は一度棚上げにし、代わりの化合物で二酸化硫黄ガスの除去率を調べるために、分析機器に酸化コバルト・酸化銀・バナジン酸銀・酸化銅の炉の組み込みを行いました。その結果、二酸化硫黄の吸収能が、通常の酸化銀コバルトよりも改善することが確かめられました。温度および、試薬の配分の検討を行い、より良い除去条件を探ります。また、生体によって、生成される硫酸塩の試験を行うために、サンゴ及び巻貝を飼育し、骨格中の有機物分析時における、硫酸塩の除去試験も行いました。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
当初目的としていた二酸化硫黄除去試薬の合成はかないませんでしたが、別の化合物の組み合わせで除去効率の改善を示すことができました。また、分析機器への追加の高温炉の組み込みを行い、二酸化硫黄の除去効率、および除去容量の試験を行うことができるようになりました。環境試料の分析への適用のための生体試料の飼育、そして分析もおおむね順調に進んでいます。
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| Strategy for Future Research Activity |
当初の目的であるオルトバナジン酸銀の合成を引き続き行います。バナジウムは価数によって、その振る舞いや色合いがことなりますので、種々の条件を検討して、目的の化合物の合成に取り組みます。それと同時に、別の化合物の探索も行い、XRD,SEMによる分析を行います。本年度に作成した高温炉により、目的化合物、および新規化合物の二酸化硫黄除去効率および、除去容量の試験を行い、今後の汎用精密分析へ応用可能な化合物の策定を行います。また、実際の環境試料（海底堆積物・湖沼堆積物・マテリアル・生体試料）も同時に計測し、実試験における予期しない妨害成分への対処方法の検討も行います。
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| Causes of Carryover |
高温炉の組込にあたり、炉周辺のキャリアフローパスの再構成を考慮した結果、フローパスの簡素化を図ることにより、カラム保持時間の短縮が可能であると予想されました。短縮化された配管を設計しなおし、製作することにより、当初の予定よりも部品数・部品量を減らすことができたために、結果として材料費を低く抑えることができ、次年度使用額が生じました。また、小型高温炉について、所属機関の交付金で購入された予備の小型電気炉を借りることができたため、次年度使用額が生じました。次年度はまず燃焼ガスのフローパスが小型炉を経由する場合と小型炉を経由しない場合の、実試料への測定手法の有効性を確認するために、石炭、泥炭、パイライトを多く含む堆積物試料の分析を行います。XRD,XRFのデータの特徴を元に、海底堆積物試料の分析も予定しています。これらの分析に次年度使用額を使用します。
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