2023 Fiscal Year Annual Research Report
硫化物・硫酸塩を含む試料中の微量有機物・軽元素同位体比分析法の確立
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19K04048
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| Research Institution | Japan Agency for Marine-Earth Science and Technology |
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Principal Investigator |
松井 洋平 国立研究開発法人海洋研究開発機構, 地球環境部門(海洋生物環境影響研究センター), 准研究副主任 (90756199)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
藤崎 渉 筑波大学, 生命環境系, 助教 (80815192)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2024-03-31
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| Keywords | 硫黄 / 酸化コバルト(II) / 二酸化硫黄 / 三酸化硫黄 / 硫化物 / 硫酸塩 / 四酸化三コバルト / 軽元素同位体比 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
元素分析計を用いた環境試料の炭素・窒素分析は、地球化学の基盤的な分析法として広く用いられています。地質試料等では、試料中の有機物含有量が少なく、分析の難しいタイプの試料あります。そのような試料では、試料導入量を増やしてシグナルを稼ぐのですが、導入量の増加には装置的な限界があります。これに対して、分析装置の内部配管の直径を細く改造することで装置を高感度化して分析を可能にする手法があります。多くの場合、装置の高感度化によって分析対応できるようになるのですが、有機物含有量が低いと同時に分析妨害成分（硫黄やハロゲン等）を多く含むタイプの試料では、分析が難しくなります。何故ならば、分析妨害成分が装置内部を突破することで、バックグラウンドの上昇・変動や分析値の不確かさを招いてしまうからです。本研究では、有機物含有量が低く、また分析妨害成分を多く含む試料について、安定して炭素・窒素分析を行うことができるようにすることを目的としました。そのために、元素分析計の流路内に硫黄除去反応炉を組み込むことで妨害成分を除去しつつ、高感度分析の達成を試みました。
硫黄除去反応炉には、銅、酸化銅、銀、酸化銀、酸化銀コバルト、バナジン酸銀など種々の試薬を用いて安定して妨害成分を除去できる組み合わせを判定しました。また、試薬の粒形、粒径、詰め方、試薬の熱膨張の程度、試薬の熱分解による収縮と酸素放出の程度、温度による触媒能発揮の程度、温度による触媒能の喪失の程度、温度による銀微粒子の挙動、分析時間を通したキャリアフローへの抵抗への程度を調査し、分析上の問題点の洗い出しを行いました。そしてそれらへの様々な対処を行うことで、分析装置を高感度化しつつ、通常感度分析と同程度に妨害成分を除去できる組み合わせを決定しました。今後、本手法を標準試料と環境試料に適用し研究発表を行う予定です。
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