2020 Fiscal Year Research-status Report
相変態を利用した２次元応力分布記録メディアとしてのステンレス薄膜
| Project/Area Number |
19K04094
|
|---|
| Research Institution | University of Hyogo |
|---|
Principal Investigator |
井上 尚三 兵庫県立大学, 工学研究科, 教授 (50193587)
|
|---|
| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2022-03-31
|
| Keywords | SUS304ステンレス鋼 / 薄膜 / スパッタリング |
|---|
| Outline of Annual Research Achievements |
準安定オーステナイトのSUS304ステンレス鋼は応力誘起マルテンサイト変態を生じることが知られている。従って、バルクと同じFCC相のSUS304鋼薄膜は応力誘起変態を利用した２次元応力分布の記録メディアとして利用できる可能性がある。ところが、PVD法によって室温基板上で成長させた薄膜はバルクではあり得ないBCC相100%となってしまうので、実際に上の様な用途を目指した研究はなされたことはない。本研究は、成長中の薄膜に降り注ぐイオンやエネルギや流束を制御できるスパッタ装置を用いて、SUS304鋼薄膜がBCC相で成長する原因について再検討するとともに、相変態による記録メディアや耐食性コーティングとしての可能性を探ることを目的としている。
本年度までに、SUS304ステンレス鋼薄膜の成長相には基板の材料が大きな影響を及ぼしており、ステンレス鋼と格子定数の非常に近いFCC結晶のCu薄膜をバッファ層として用いれば、基板温度600℃でFCC相が98%以上の薄膜を成長させられることがわかった。なお、Cu層成長後に真空を破ることなく連続してステンレス薄膜を成長させると、FCC相含有率の高い薄膜が得られやすいこと、Cu層の膜厚が極端に薄くてもFCC相のステンレス薄膜の成長を促されることもわかった。一方、FCC相のSUS304鋼薄膜においてバルクと同様にマルテンサイト変態が応力誘起できるか確認するため、Cu箔基板上に成長させたSUS304鋼薄膜にハンマーによる打撃を加えたところ、薄膜内のBCC相含有率の明らかな増大が確認できた。同じ薄膜試料を用いて引張変形を試みたが、基板ごと20%程度変形を与えてもバルク材と同様な応力誘起マルテンサイトは観測できなかった。平滑な薄膜を得る方法と応力誘起マルテンサイトの生成条件について、さらに検討を加えていく必要がある。
|
| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
一昨年度の予測のとおり、石英基板上にCu薄膜を成長させた後、真空を破ることなく引き続いてSUS304鋼薄膜を成長させることで、FCC相の成長に必要な基板温度の低減や下層のCu薄膜の薄層化が図れることがわかった。しかし、成長した薄膜のモルフォロジーは凹凸の大きいものとなっており、磁気力顕微鏡でFCC相とBCC相の分布状態を明確に観察できる試料を準備できる状態に至っていない。さらに、年度の後半でスパッタ用直流電源２台に立て続けに不具合が生じたことも、全体の計画の遅れに繋がっている。
|
| Strategy for Future Research Activity |
令和3年度は、昨年度までの実験を継続して進めるとともに、SUS304ステンレス鋼薄膜のモルフォロジーを改善することをめざし、本研究を推進していくことを計画している。以下、その内容を簡単に列挙する。
Fe-Cr-Ni高純度ターゲットを用いた実験： 一昨年度、市販のSUS304鋼ターゲットを用いた場合より成膜条件の影響が現れやすいように見受けられ、高純度ターゲットを用いて成膜条件が成長相におよぼす影響を更に詳細に評価することを予定していたが、コロナ禍の影響もあり十分実験できなかった。この点について、もう少し検討を加える。
CuとSUS304鋼ステンレス薄膜の連続成膜による実験： 昨年度の実験により、Cu層とSUS304鋼層を真空を破らずに連続成膜するとSUS304鋼薄膜のFCC相含有率が高い薄膜を得やすいことがわかった。Cu層の膜厚を薄くして不連続な状態としてもFCC相の薄膜が成長するが、モルフォロジーが悪く粗大で不均一な結晶粒が成長してしまうことが明らかとなった。緻密で平滑な薄膜を得るための条件を確立するために、高周波放電、バイアス電圧の印加などを検討していく。
熱処理によるBCC→FCC相変態の検討： 低温で作製したステンレス鋼薄膜は、BCC構造ではあるものの表面粗さが小さく平滑度の高い薄膜となる。当初の計画にはなかったが、この薄膜を真空中で熱処理してFCC相変態させたものについても検討を加えたい。
応力誘起変態の発生確認： Cu箔を基板としてFCC相のSUS304ステンレス鋼およびFe-Cr-Ni薄膜を成長させ、押し込み変形などにより応力誘起変態が生じるか確認する。
薄膜内でのBCC相とFCC相の分布状態の観察： 緻密で平滑なFCC相の薄膜が得られたら、磁気力顕微鏡を用いてFCC相とBCC相の分布状態の観察を試み、２次元応力分布記録メディアとしての可能性の検討を実施する。
|
| Causes of Carryover |
進捗状況でも述べたとおり、スパッタリング用の直流電源２台に相次いで不具合が発生したため、実験がストップしてしまった。昨年度使用しなかった予算は、令和２年度に予定していたFe-Cr-Ni高純度ターゲットを用いた実験、さらに新たに計画した熱処理による相変態に関する実験を実施するのに、使用することとしている。
|
