2021 Fiscal Year Research-status Report
相変態を利用した２次元応力分布記録メディアとしてのステンレス薄膜
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19K04094
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| Research Institution | University of Hyogo |
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Principal Investigator |
井上 尚三 兵庫県立大学, 工学研究科, 教授 (50193587)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2023-03-31
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| Keywords | SUS304ステンレス鋼 / 薄膜 / スパッタリング |
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| Outline of Annual Research Achievements |
SUS304ステンレス鋼は準安定オーステナイトであり応力によりマルテンサイト変態が誘起される。従って、FCC相のSUS304鋼薄膜は応力誘起変態を利用した応力分布記録メディアとなる可能性がある。ところが、PVD法で室温基板上に成長させた薄膜は本来あり得ないBCC相100%の薄膜となるので、実際にこの様な用途を目指した研究はなされていない。本研究は、成長中の薄膜に降り注ぐイオンのエネルギや流束を制御できるスパッタ装置を用いて、SUS304鋼薄膜がFCC相で成長する条件を確立し、相変態による記録メディアや耐食性コーティングとしての可能性を探ることを目的としている。
本年度までに、SUS304ステンレス鋼薄膜の成長相は基板材料に依存しており、Cuバッファ層を用いれば基板温度600℃でFCC相が98%以上の薄膜を成長させられることがわかった。ただし、記録メディアとして利用するためには表面の平滑度を上げることが課題である。Cuバッファ層成長後に真空を破らず連続してステンレス薄膜を成長させると、Cu層の膜厚が極端に薄くてもFCC相のステンレス薄膜の成長を促されることは明らかとなったが、Cu層厚さが薄いときは異常な粗大粒成長が生じ、表面形態がより悪くなる結果となった。
一方、応力分布の記録メディアとしての可能性を探るため、Cu箔基板上に成長させたFCC相のSUS304鋼薄膜を用いた引張変形およびハンマーの打撃による応力誘起マルテンサイト生成挙動を調査し、後者において薄膜内のBCC相含有率の明らかな増大が確認できた。これは記録メディアへの応用にはポジティブな結果であるが、上で述べたように平滑な表面形態を持つ薄膜を得る方法について検討する必要がある。また、科学的見地から同じ組成のFCC相とBCC相の薄膜について耐食性を比較する実験を試みたが、装置の不具合もあり詳細なデータが得られていないのが現状である。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
薄膜のモルフォロジーの改善について、基板の昇温パターンを変更するなどいくつかの実験を実施したところ、ある条件では平滑な表面でfcc相含有率の高い薄膜を得ることができた。しかし、その後の再現実験では同様の表面形態のものを成長させることができておらず、最適な条件の確立に至っていない。現在、再現性が低い原因の特定に取り組んでおり、磁気力顕微鏡による観察は未だできていないのが実情である。また、FCC相薄膜とBCC相薄膜の耐食性を比較・評価するため、硝酸水溶液中でのアノード分極曲線の測定を行う予定であったが、装置の不具合もありこの部分の実験についても滞っている。
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| Strategy for Future Research Activity |
令和4年度は、昨年度までの実験を継続し、FCC相のSUS304ステンレス鋼薄膜のモルフォロジーを改善することをめざし、本研究を推進していくことを計画している。以下、その内容を簡単に列挙する。
CuとSUS304鋼ステンレス薄膜の連続成膜による実験： 一昨年度の実験により、Cu層とSUS304鋼層を真空を破らずに連続成膜するとSUS304鋼薄膜のFCC相含有率が高い薄膜を得やすいことがわかった。それによるとCu層の膜厚を薄くして不連続な状態としてもFCC相の薄膜が成長するが、モルフォロジーが悪く粗大で不均一な結晶粒が成長してしまうことが明らかとなった。昨年度、室温で作製したCu下地層を段階的に600℃まで基板温度を上げた後ステンレス鋼薄膜を成長させると、再現性は低いながら比較的緻密で平滑なFCC相薄膜が得られることがあった。この再現性が低い原因を突き止め、条件の確立を目指したい。
熱処理によるBCC→FCC相変態の検討： 低温で作製したステンレス鋼薄膜は、BCC構造ではあるものの表面粗さが小さく平滑度の高い薄膜となる。昨年度、このBCC薄膜を真空中で熱処理してFCC相変態させることを試みた。その結果、比較的結晶粒径が大きく平滑な表面のものが得られるようになった。ただし、FCC相への変態は熱処理条件のわずかな違いに敏感で、1100℃程度まで加熱しないと再現性よく生じなかった。このことに関してもう少し、情報を収集するとともに、耐食性の評価などを実施していきたい。
薄膜内でのBCC相とFCC相の分布状態の観察： 緻密で平滑なFCC相の薄膜が得られたら、磁気力顕微鏡を用いてFCC相とBCC相の分布状態の観察を試み、２次元応力分布記録メディアとしての可能性の検討を実施する。この実験には、熱処理によってFCC相化した薄膜を用いることも視野に入れたい。
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| Causes of Carryover |
進捗状況でも述べたとおり、耐食性評価のためにアノード分極曲線を測定する計画であったが、老朽化に伴う装置の不具合などがあり、実験が滞った。また、平滑なFCC相薄膜を得ることも、当初の予想より難航している。次年度使用となった予算は、アノード分極曲線測定および熱処理によるFCC相化の実験を中心に使用する予定である。
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