2019 Fiscal Year Research-status Report

エアロゾルデポジションによるハイブリッド複合膜の創製

Research Project

Project/Area Number	19K04477
Research Institution	Doshisha University
Principal Investigator	佐藤祐喜同志社大学, 理工学部, 教授 (20512693)
Project Period (FY)	2019-04-01 – 2022-03-31
Keywords	エアロゾルデポジション / スズドープ酸化インジュウム(ITO) / 複合膜 / 透明導電性薄膜
Outline of Annual Research Achievements	エアロゾルデポジション(AD)法は、常温下で結晶性セラミックス薄膜を形成できる画期的な技術である。この成膜技術の最大のメリットは、原料微粒子の結晶構造や物理的な性質を保持したまま常温で薄膜化できる点にある。成膜のメカニズムは”常温衝撃固化現象”と呼ばれる基板と原料微粒子との衝突・粉砕時のメカのケミカル反応にあると一般的に考えられている。本研究では、数μm径の２種類の結晶性微粒子を同時に供給して堆積された薄膜は10nm程度に微粉砕された微結晶から構成された時、微粉砕粒子間の相互作用による新たな機能の発現を目指した。液晶ディスプレイなどで用いられているスズドープ酸化インジュウム(Indium Tin Oxide: ITO)微粒子を用いてAD法により薄膜形成を行った。ITO薄膜形成は一般的にスパッタ蒸着法等が用いられるが、AD法では常温下で成膜ができるためにガラスのみならず、PET等の融点の低い材料系へも成膜可能である。一方、希少金属であるInを含むため、Inの使用量を減らしつつ、高い電気伝導度・可視光透過性を保持した薄膜形成を目指した。その一つとして、天然に大量に存在し、可視光透過率が高く、機械的強度の高いアルミナ微粒子をITO微粒子に徐々に混ぜて成膜を行い、その電気的特性と可視光透過性を評価した。 ITO微粒子100%の状態から徐々にアルミナ微粒子を添加すると、可視光透過率はアルミナを混合してもスパッタ法等で作製された市販品のITO薄膜と同程度の透過率を示した。一方、電気伝導度に関しては、絶縁体であるアルミナ微粒子が66%程度混入されるまでは、ITOが100%の薄膜と同程度であった。また、それ以上のアルミナ混合率で急激に電気伝導度が低下した。この結果は希少金属であるInの使用量を1/3程度削減でき、アルミニウムを混合することでより機械的強度の高い薄膜を形成することができた。
Current Status of Research Progress	Current Status of Research Progress 3: Progress in research has been slightly delayed. Reason 装置の故障による実験の中断と故障後の実験再現性に問題が生じ、研究がやや遅れている。想定外の故障が生じ、その故障に気づかずに他箇所の調整を行なったために装置自体に大幅な狂いが生じた。その復旧に時間を要し、かつ、復旧後もこれまでの実験の再現性が取れなかったために微調整に時間を費やす結果となってしまった。
Strategy for Future Research Activity	現状としては、装置の復旧、再現性確保がほぼ終わり、研究を進めることができる状態にある。２種類の原料微粒子混合によりアルミナを混合しても電気伝導度を保持し、可視光透過率が高く、機械的強度も高い膜が得られている。一方スパッタ法で作成したITO薄膜と較べるとAD法で作成した薄膜は電気伝導度は１桁低い状況にある。これは破砕された結晶性微粒子同士の粒界が電気伝導を妨げているものと考えており、電気伝導に関してはAD法で作製する薄膜では避けることのできない問題であると考えている。この粒界抵抗の低減化を計るために、ITO微粒子内のドーパントであるスズの混合料依存性、原料ITO微粒子、アルミナ微粒子の原料時の粒子径の依存性を明らかにし低抵抗化をはかる。
Causes of Carryover	装置の故障及びその復旧に予想外の時間を要したため、申請していた装置の改造を行うことができなかった。現状では装置の復旧がほぼ終了し、申請していた装置の改造を行いたいところだが、コロナウィルスに関連した装置メーカー技術者との打ち合わせや建屋への入校制限により、今後の見通しが立っていない状況にある。