2020 Fiscal Year Research-status Report
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19K04989
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| Research Institution | Osaka Prefecture University |
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Principal Investigator |
仲村 龍介 大阪府立大学, 工学(系)研究科(研究院), 准教授 (70396513)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
石丸 学 九州工業大学, 大学院工学研究院, 教授 (00264086)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2022-03-31
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| Keywords | 鉄鋼 / ホウ素 / 拡散 / ミクロ組織 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
今年度は，γ鉄でのデータ点の拡充を進めることを一つ目の実施内容とした．また，α鉄での特に高温への測定温度域の拡張をねらい，アルミニウム（Al）を添加した固溶体での実験を行った．なお，昨年度まで利用していた四重極型SIMS から，分解能に優れる飛行時間（TOF）型のSIMSへの機種変更があった．新機種を利用して行った結果，分解能と再現性の高いデータが得られた．
1)γ鉄 濃度30 at.%NiのFeNi合金を作製し，結晶粒を粗大化させるためにいくつかの加工・熱処理を試みた．結果的には粒径は最大で300 μm 程度となった．このFeNi 合金の鏡面研磨面にFe-B 薄膜とAl2O3 薄膜を堆積させ，Al2O3 (30 nm)/Fe-B(150-200 nm)/FeNi と試料を構成した．この試料を700℃から1000℃で所定の時間拡散焼鈍をし，SIMSにより深さ方向のBの濃度プロファイルを測定した．800℃以上では，拡散焼鈍中にBが揮発することが明確になった．誤差関数型の近似解を濃度プロファイルに適用して700℃のBの拡散係数を1.1×10－18 m2 s－1と求めた．
2) α鉄 Al濃度2.3 at. %の合金をアーク溶解して作製し，結晶粒を1-3 mm に粗大化させた．これにFe-B 薄膜とAl2O3 薄膜を堆積させてAl2O3 (30 nm)/Fe-B (150-200 nm)/FeAlと試料を構成した．これを800℃で3 h 拡散焼鈍した．Fe-B層とFeAlの界面でBとAlが反応した形跡が見られた．予期せぬ反応が起きたものの，FeAl内部へのBの濃度分布は明確であり拡散侵入の履歴は残っていた．これを解析した結果，800℃でのBの拡散係数は1.8×10－18 m2 s－1 となった．
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
SIMSの新機種を利用できるようになり，精度の高いデータを安定的に取得できるようになった．いくつかの温度でγ鉄およびα鉄におけるBの拡散係数が得られた．拡散焼鈍中のBの離脱の挙動が正しく把握できたことも大きな収穫である．最終年度は，その対策を立てながら実験を進められる．
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| Strategy for Future Research Activity |
700℃以下では長時間の加熱でもBの脱離は遅い．α鉄およびγ鉄，ともに，700℃以下で3つの拡散時間を設定し，Bの拡散プロファイルを得る．脱離過程を含まない，拡散律速過程のプロファイルからBの拡散係数を決定する．
γ鉄の結晶粒径は現状の100-300μmよりも大きいことが望ましい．合金濃度や加工・熱処理条件を見直して，平均粒径が500μm以上の粗大化を図る．
FeAl合金試料での拡散焼鈍により，界面にBとAlの反応層が形成した．この反応層が鉄内部へ侵入したBの脱離を抑止する可能性がある．その検証をし，抑止効果が確かめられれば，800℃以上の測定に利用する．
純鉄に対して，蒸着ではなくスパッタリングによりFe-B薄膜を堆積させると，鉄内部500nmに渡り，固溶限を超える濃度のBの分布が観測された．Bはイオン注入された状態と考えられる．基板の結晶粒径やスパッタの条件をパラメータにしてイオン注入の挙動を明らかにする．
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| Causes of Carryover |
予定していた物品に不要なものが生じた
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