4T級の巨大保磁力を有するSm-Fe-N粉末の合成

2019 Fiscal Year Research-status Report

• Project/Area Number: 19K04994
• Research Institution: National Institute of Advanced Industrial Science and Technology
• Principal Investigator: 鈴木 一行 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 材料・化学領域, 主任研究員 (70357276)
• Co-Investigator(Kenkyū-buntansha): 平山 悠介 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 材料・化学領域, 主任研究員 (60617059)
• Project Period (FY): 2019-04-01 – 2022-03-31
• Keywords: 熱プラズマ / 永久磁石 / 金属ナノ粒子

Outline of Annual Research Achievements

電気自動車（EV）の発展や電動航空機の実現のためのモーターの高出力化と高効率化には高性能永久磁石材料が欠かせない。我々は永久磁石材料合成において新規プロセスとして熱プラズマプロセスを提案する。本プロセスを永久磁石材料のSm2Fe17N3の合成に適用すると、大きな急冷効果（105-7 K/sec）と従来法を遥かに凌駕する冷却深度（過冷却効果）により、粒径約100 nm程度の単結晶粉末を得ることができる。その結果、室温での保磁力4 Tを現実にし、モーター等の使用温度域である150-200℃でも、現在最強の耐熱磁石であるDy入のネオジム磁石を遥かに凌駕する特性を有する。
そこで本研究では上記の目的を達成するための、（1）熱プラズマプロセスを用いたSm－Fe合金単結晶ナノ粉末作製可能性の評価、（2）熱プラズマ場の制御によるSm2Fe17単相化、（3）窒化プロセス開発による単相Sm2Fe17N3の合成とその磁気特性評価の三段階に分け、初年度では（1）に注力した。
熱プラズマプロセスの原料として十数マイクロメートルサイズの粉末が適しているが、Smの粉末は市販されていないため、まずはSm粉末を作製する必要がある。したがって、スカルガスアトマイズ装置を用いて球形状のSm金属粉末を作製し、ふるいによって目的のSM粉末を得ることが出来た。この粉末とFe粉の混合粉を原料粉として、熱プラズマ処理を行った。
XRD結果より、SmFe合金相としては1-2相、1-7、2-17相が確認できた。また、これらの粒子は100nm程度で単結晶であることがわかった。したがって、本年度の目標としていた熱プラズマプロセスを用いたSm－Fe合金単結晶ナノ粉末作製可能性については確認ができ、目的相である2-17相も得られた。

Current Status of Research Progress

1: Research has progressed more than it was originally planned.

Reason

初年度の目標は熱プラズマプロセスを用いたSm－Fe合金単結晶ナノ粉末作製可能性の評価である。熱プラズマプロセスのSmとFeの混合粉を出発材料として、合金粉末作製を試み、生成相を評価するものとする。
本年度の目標は、熱プラズマ法のための原料粉の合成と得られた原料粉を用いたSm-Feナノ粒子の合金の合成の可能性を評価することである。今回使用した熱プラズマの入力電力は6kWであり、全ての原料粉を蒸発させるには十分でないために、プロセス後には原料粉蒸発せずに溶け残りとしてそのまま観測されることがある。したがって、XRDで評価する際には溶け残り合金か合成された合金かを容易に判断するために、原料粉を合金粉ではなく、SmとFeの混合粉を使用した。
はじめに、十数マイクロメートルのSm金属粉末は市販されていないために、作製する必要がある。ただし、従来の石英るつぼを用いたガスアトマイズはSmの高い反応性により、るつぼとの反応起こり十分にSmのガスアトマイズ粉末を作製することが難しい。そこで、Sm金属原料粉については、るつぼレスであるスカルガスアトマイズ装置球形状のSm金属粉末を作製した。Smは酸化しやすい金属であるために、Ar雰囲気内で回収した。XRD測定の結果、酸化物がない状態でのSm粉末の合成に成功した。

Strategy for Future Research Activity

初年度においてSmとFeの混合粉を原料とした熱プラズマプロセスを用いてSm2Fe17単結晶ナノ粒子が得られることがわかった。しかしながら、Sm2Fe17単相ではなく異相としてSmリッチ相やFe相が含まれ、組成の制御には至っていない。今後は組成制御技術を開発することによりSm2Fe17の単相化を目指す。これには、熱プラズマ反応場の制御に取り組む必要がある。同時に、得られているSm2Fe17相に対して、窒化プロセスを開発し、Sm2Fe17N3の合成に挑戦する。
組成制御による単相化については、現状得られている熱プラズマが作る温度場に対して、新たなガスの吹き付け機構の導入や場の圧力などを変化させることで、その急冷履歴（ナノ粒子形成履歴）を変化させ、現在Sm2Fe17が得られている環境を抽出することで、達成を試みる。加えて、現状では混合粉を使用しているが、元素の均一供給のためには実験的には合金粉を使用することで改善が期待できる。したがって、数マイクロメートルのSm-Fe合金粉を作製し、これを原料粉として用いる。本原料粉作製、ボールミルやジェットミルなどの方法を用いる予定である。原料粉の熱プラズマプロセスでの完全蒸発を考慮すると、Sm-Fe合金粉を平均粒径が数マイクロメートルになるまで微細化することが望ましい。
窒化は現在得られた粉末は100nm程度であるために、基本的には窒素での窒化を想定しているが、難しい場合はアンモニアも用いた窒化を検討する。窒化の程度についてはXRDを用いたピークシフトにより評価する予定である。

Causes of Carryover

新型コロナウイルスの影響により、参加を予定していた学会がキャンセルとななったため、次年度使用額が生じた。また、当初予定していた900千円と繰越の130千円はガス代や原料代、実験装置の消耗品代として使用する予定である。