2020 Fiscal Year Research-status Report
セルロース/アパタイト複合球状粒子を用いたバイオアクティブセラミックスの開発
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19K05050
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| Research Institution | Kumamoto Industrial Research Institute |
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Principal Investigator |
城崎 智洋 熊本県産業技術センター(ものづくり室、材料・地域資源室、食品加工室), その他部局等, 研究参事 (70554054)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
高藤 誠 熊本大学, 大学院先端科学研究部(工), 教授 (50332086)
龍 直哉 熊本県産業技術センター(ものづくり室、材料・地域資源室、食品加工室), その他部局等, 研究主任 (90743641)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2022-03-31
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| Keywords | セルロース / 球状粒子 / リン酸カルシウム / ヒドロキシアパタイト / リン酸三カルシウム / 多孔質材料 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
TEMPO触媒酸化によってカルボキシル化したセルロースマイクロ球状粒子をテンプレートとしてセルロース/アパタイト複合体を形成させた後、焼成することによって、骨代替材や歯科材料として用いるための高結晶性多孔質アパタイト構造体を開発することを研究目的としている。
本年度は、目標として「コア-シェル型セルロースアパタイト複合粒子の調製」を挙げており、昨年度までに調製したセルロース/アパタイトコアシェル粒子を擬似体液に浸漬することによって、ヒドロキシアパタイトの結晶を成長させることを試みた。擬似体液法によるヒドロキシアパタイトの結晶成長速度は非常に遅く、実用に耐えうる大きさの結晶を作ることが困難であったため、カルボキシル化セルロースマイクロ球状粒子と水酸化カルシウムの分散液にリン酸を滴下する沈殿法に変更し、セルロース/アパタイト複合体の調製を行った。水酸化カルシウムの水分散液は強アルカリ性であり、セルロース球状粒子が破壊されてしまうため、pH7~pH8のトリス緩衝液を用いて沈殿法を行った後、100℃で乾燥させることによって、直径1 cmの円柱状のセルロース/アパタイト複合体を得ることができた。
その他の目標としては、「空孔を持ったアパタイト結晶の調製」を挙げており、調製したセルロース/アパタイトを電気炉で焼成することによってセルロース球状粒子を複合体中から除去し、空孔を形成させることができた。焼成時の温度を変化させた際、温度が高くなるにつれて強度が高くなっていく傾向が観られたが、900℃では強度が低下し、1000℃にすると再び強度が高くなることが分かり、焼成温度は1000℃が最適であることが分かった。セルロース球状粒子は融点を持たないことから、焼成により球形の空孔を持ったアパタイト結晶を得ることができ、目標とする均質な空孔を持った多孔質アパタイトを得ることができた。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
1: Research has progressed more than it was originally planned.
Reason
本年度の目標として、「コア-シェル型セルロースアパタイト複合粒子の調製」および「空孔を持ったアパタイト結晶の調製」を挙げており、昨年度までに調製したコア-シェル型セルロースアパタイト複合粒子をコアとして擬似体液中でヒドロキシアパタイトの結晶成長を行ったが、結晶成長速度が非常に遅く、骨代替材のような構造材料の調製には適さないと考えられた。
骨代替材や歯科材料に使用可能なアパタイト結晶を得るために、カルボキシル化セルロースマイクロ球状粒子と水酸化カルシウムの分散液中にリン酸を滴下する沈殿法を採用したところ、スリラー状のセルロース/アパタイト複合体が得られ、これを乾燥することによってバルクなセルロース/アパタイト複合材料を得ることができた。セルロース粒子の形状を維持するために、水酸化カルシウムとリン酸を少量ずつ交互に加えるなどしてpHを制御していたが、pH7~pH8のトリス緩衝液中で反応を行うことにより、簡便にセルロース/アパタイト複合体を得る方法を確立することができた。
セルロース/アパタイト複合体を電気炉で焼成することによってセルロースを除去し、多孔性のアパタイト結晶を得ることができた。セルロースは溶融しないため、十分な高温で処理することにより、セルロース球状粒子の形状の空孔が形成されていた。
焼成温度を変えて多孔アパタイトを調製したところ、温度が高いほど強度が高くなったが、900℃付近で一旦強度が低下し、それ以上になると再び強度が上昇し、1000℃で最も強度が高くなることが分かった。
以上のように沈殿法に変更し、焼成温度を最適化することによって球の形状の空孔をもった多孔性アパタイトを簡便に調製する方法を確立することができ、当初の計画よりより最適な調製条件を導くことができた。
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| Strategy for Future Research Activity |
令和３年度の目標として、「空孔を持ったアパタイト結晶の調製」を挙げている。令和２年度までにセルロースマイクロ球状粒子と水酸化カルシウムの分散液中にリン酸を滴下する沈殿法によってセルロース/リン酸カルシウム複合体を調製し、焼成することによってセルロースを除去し、高強度の多孔性リン酸カルシウム構造体を構築する方法を見出している。今後は、セルロース球状粒子とアパタイトの比率やトリス緩衝液の量を変化させることによって、得られる材料の強度や空孔、結晶構造を検討し、実用に耐え、且つ用途に応じた多様な多孔性アパタイト材料を構築する手法を確立することを目指す。
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