2020 Fiscal Year Research-status Report
Proposal of Integrated Microwave Reactors in Microfluidics
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19K05142
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| Research Institution | University of Hyogo |
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Principal Investigator |
内海 裕一 兵庫県立大学, 高度産業科学技術研究所, 教授 (80326298)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
岸原 充佳 岡山県立大学, 情報工学部, 准教授 (50336905)
山口 明啓 兵庫県立大学, 高度産業科学技術研究所, 准教授 (70423035)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2022-03-31
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| Keywords | マイクロ波 / マイクロ波加熱 / microfluidics / マイクロ化学システム / コンビナトリアル化学 / 有機合成 / 創薬 / 導波路 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
逐次的な単位化学操作を実現するマイクロ化学システムの流路をマイクロ波によって局所的に高速加熱できればコンビナトリアル化学への展開がオンチップで可能となる。ポスト壁導波路とマイクロ流路を一体化して、高速・高収率のマイクロ波化学チップを実現している。今年度はこのシステムのコンビナトリアル化のための以下の成果を得た。
①マイクロ波化学チップの反応効率の促進：加熱温度の向上のためにマイクロ波(24.15GHz)が照射される部分(アプリケーター)に定在派を生成した共振器型シングルモードにしてエネルギー密度をアップする構成について引き続き検討を行った。また、マイクロ流路の厚さを最適化することによりマイクロ流体内の温度勾配を緩和することが可能なことが電磁場解析で分かった。即ち現在の構造においてマイクロ波の流体への吸収を入力側を弱く出力側を高めれば加熱の均一性が得られる事が分かった。
②多段階反応ステップを有するマイクロ波化学システムの設計：マイクロ波加熱による化学反応に混合、乾固、分離、濃縮などの複数の単位化学操作を組み合わせた多段階反応ステップの化学チップの設計を引き続き行った。構造は光学的なモニタリングを可能とするために、導波路の上下平行板に透明ITO膜基板を用いた構造を試作した。具体的にはルテニウム錯体合成の状況を流路内の蛍光発光の2次元分布としてとらえることに成功した。流体へのマイクロ波の吸収が進むにつれてルテニウム錯体が順次形成される様子をその場観察として捉えることに成功した。
③マイクロ波反応のモニタリング手法の開発：光学的なモニタリングを可能とするために、導波路の上下平行板に透明ITO膜基板を用いた構造を試作した。ITO基板を通し、光学吸収スペクトル測定やラマン散乱測定を行うことにより、反応生成物の濃度分布や収率をその場でモニタリングすることが可能となった。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
マイクロ波化学チップの反応効率の促進についてはマイクロ流路の厚さを最適化することによりマイクロ流体内の温度勾配を緩和することが可能なことが電磁場解析で分かった。即ち現在の構造においてマイクロ波の流体への吸収を入力側を弱くし、出力側を高めることによって加熱の均一性が得られる事が分かった。また多段階反応ステップを有するマイクロ波化学システムの設計については、導波路の上下平行板に用いる透明ITO膜基板の光学特性が良好であることが確認され実際の適用 が可能となった。具体的にはルテニウム錯体合成の状況を流路内の蛍光発光の2次元分布としてとらえることに成功した。さらに電磁解析プログラムによる設計では同一の導波路上に複数の共振キャビティの設定が可能となったことに加え、反応場の流れも考慮した電磁場との連成解析について一定の見通しが得られた。出来ることが理論的に分かったことも予定通りの進捗が得られた基本的な要因となった。
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| Strategy for Future Research Activity |
①マイクロ波化学チップの反応効率の促進：加熱温度の向上のためにマイクロ波(24.15GHz)が照射される部分(アプリケーター)に定在派を生成した共振器型シングルモードにしてエネルギー密度をアップする構成について引き続き検討を行い、具体的な設計を進める。さらに具体的なシステムの試作を行う。
②集積化マイクロ波化学システムの設計と作製：申請者らの発明による放射光を用いたPTFEの高精度微細加工技術を用いて集積化マイクロ波加熱化学システムの作製を試みる。ここでは加工精度を数ミクロンレベルに アップする。
③マイクロ波反応のモニタリング手法の開発：マイクロ波化学反応の特長として、顕著な促進 選択制の向上 無触媒化 無溶媒化などが挙げられる。そのメカニズムについては急速な分子内部加熱による スーパーヒーティング、極性溶媒や極性基質あるいは極性の反応中間体によるマイクロ波の選択的吸収等々が考えられているがメカニズムは未解明の部分が多い。本システムは光学的な手法を用いて反応のモニタリングが可能となったため、ラマン散乱測定や吸光度分光や発光分光などの具体的なモニタリング手法を適用して反応の逐次的モニタリングを行う。具体的にはイリジウムやルテニウム錯体の合成行い蛍光発光強度スペクトルのマイクロ波吸収に沿った流路軸上の変化を調べることによって反応収率の空間分布を求め反応系の構造パラメーターや反応パラメーターの最適化を行う。
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| Causes of Carryover |
コロナウイルス感染拡大の度重なる発生によるスタッフ、学生の在宅勤務等で実験を行う機会が減少し、改良システムの試作など実験が予定より遅れた部分があった。 来年度には本年度出来なかった複数のシステムの改良を並行で走らせるなどして実験効率をアップして計画を進める予定である。
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