2020 Fiscal Year Research-status Report
過熱水蒸気を用いたスプレーブレンド法による金属微粒子の合成
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19K05144
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| Research Institution | Tokyo University of Science |
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Principal Investigator |
庄野 厚 東京理科大学, 工学部工業化学科, 教授 (20235716)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2022-03-31
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| Keywords | スプレーノズル / 金属ニッケル粒子 / ヒドラジン還元法 / 過熱水蒸気 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
スプレー式混合システムを用いた単分散金蔵ナノ粒子の連続合成システムの開発に関して、本年度は①スプレー式混合システムにおいて流体の噴霧・分散に使用しているエアーアシスト型スプレーのエアーの代替として過熱水蒸気を用いたNi微粒子の合成、②Villermaux-Dashman 反応によるスプレー式混合システムの混合特性の解析、③エアーアシスト型スプレーの噴霧・微粒化機構の観察及び解析について検討した。
①昨年度導入した過熱水蒸気供給システムとスプレー式混合システムを統合し、Niナノ粒子の合成に影響を及ぼす諸因子の影響について検討を行った。反応系は前年度と同様にエチレングリコールを溶媒とした塩化ニッケルのヒドラジン還元法によるNiナノ粒子の合成系である。過熱水蒸気の噴霧圧を0.2 MPaとし、Ni前駆体溶液および還元剤溶液の温度が110℃程度であればNiナノ粒子が生成することを確認した。さらに過熱水蒸気の供給圧力を増加させることでNiナノ粒子が小さくなることを見出した。これは、供給圧力の増加による噴霧液滴直径の減少によるものと推察された。
②スプレー式混合システムの混合特性に関しては、二液の合計流量一定の条件下で空気の噴霧圧を増加させたところ、混合状態に大幅な改善をもたらすことが確認された。さらに噴霧圧を増加させ続けると0.20 MPa 以上では十分に高い混合特性が得られ、0.20 MPa の条件で流量を変化させたところ低流量では液相の送液が不安定であったために混合状態が悪化するが、ある程度以上の送液流量域では、混合特性に差が見られず、二流体の剪断、混合が十分に可能であると確認された。
③スプレーの噴霧・微粒化機構の観察については、ノズルから伸びた液柱が空気流により分散される様子が観察され、供給流量の増加につれて液柱の分裂長さと液滴速度が大きくなることがわかった。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
スプレー式混合システムによる金属ナノ微粒子の合成およびその加熱源としても過熱水蒸気供給システムの組み込みに関してはほぼ予定通りの実施ができ、その操作条件と生成物との関係についても一定の成果が得らえたと考えている。
Villermaux-Dushman 反応による混合特性の評価は、二種類の反応のうち片方の遅い反応で生成したヨウ素をヨウ化物イオンとし、その吸光度を定量することで混合特性を評価するものであるが、使用する薬剤等の検討も含め反応機構や速度定数の決定にも注力し、ある程度その特定を明らかにすることができた。
ただ、COVID-19による緊急事態宣言の発出、それに伴う研究の自粛の影響で、温度場の測定に関する検討をほぼ行うことができなかった。次年度は、温度場測定の検討にも着手する必要があると考えている。
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| Strategy for Future Research Activity |
スプレー式混合システムにおいて加熱および噴霧用気体として過熱水蒸気を用いた反応系において過熱水蒸気の供給流量を定量的に評価し、その評価指標を用いて金属ニッケル微粒子の収率や生成粒子系に及ぼす影響について定量的に検討を行う。また、分散・混合による反応を行わせたのちに連続的に反応液体を冷却し、反応を停止させる方法についても検討を行う。
Villermaux-Dushman反応については、より実際の操作条件に近い溶液条件において速度論的に検討し、化学種の濃度や液流量比などの条件が混合特性に及ぼす影響について明らかにする。十分迅速な混合特性の指標が得たのちに、さらに伝熱特性についてヨウ素ーアセトン反応による解析の検討を行い、温度に関する定量的な評価を行う。
また、水系にはなるがスプレーノズルから噴霧される液滴の分裂挙動の観察・解析についても定量的な評価を試みる。
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| Causes of Carryover |
国内学会や国際学会の参加費や旅費として計上していたものが、学会自体がCOVID-19の影響で延期や中止となり、差額が生じた。
次年度の学会等の参加費や消耗品等の購入に使用する予定である。
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