2022 Fiscal Year Annual Research Report
Identification of chirarity and absolute configuration of molecules by using atom probe
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19K05188
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| Research Institution | Kanazawa Institute of Technology |
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Principal Investigator |
谷口 昌宏 金沢工業大学, バイオ・化学部, 教授 (30250418)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
小野 慎 金沢工業大学, バイオ・化学部, 教授 (10214181)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2023-03-31
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| Keywords | アトムプローブ / 光学異性 / 絶対配置 / 分子不斉 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
2021年度までのPoschenrieder-APの機能拡張により、電界イオン顕微鏡 (FIM) での試料先端の像観察と電界蒸発による質量分析 (AP) という基本機能に加え、FIM像を観察しながら同時にAP分析している際に、イオンを検出した時点でデフレクタによってFIM像をシフトしAPで分析していた領域のFIM像を取得できるようになった。これによってFIM-APの同時分析中に実際の分析領域のFIM像の変化を原子の脱離検出と同期して記録できるようになった。この機能をFIM-APの標準的な試料であるタングステンに適用し、特定分析領域におけるイオンの検出率を求めることに成功した。
従来、APにおける検出効率は一続きの分析過程でのイオン検出個数と分析前と後のFIM像の比較によって蒸発したはずの原子の個数を算出し、その比率を検出効率とみなしてきた。この方法はプローブホールに重なってFIM像で見えない領域のうち、どこがAPでの検出部位に相当するかが不明確であるために、間接的算出法であるという欠点があった。本研究で改良したFIM-APによって、分析領域がFIM像のどこに相当するかが明確になり、イオンの検出個数と脱離にともなう構造変化の対応を逐次確かめることができるようになった。光学異性の表面での観察とその質量分析による化学的な特定を行なうためには特定部位での検出効率と構造変化が関係付けられることは極めて重要である。
光学異性の決定を目指す試料については、エチレングリコールをマトリックスとしてカーボンファイバーに鉄(II)キレート錯体を担持することでAP分析に成功した。芳香族系のキレート配位子を持つ錯体をAP分析すると、金属錯体がそのまま、あるいは、配位子が分子として解離しており、配位子内の結合開裂はみられなかった。
これらの結果は2022年の国際学会で発表し、論文として投稿中である。
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