2020 Fiscal Year Research-status Report
超臨界乾燥における自発的なナノ構造形成と材料合成への応用
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19K05193
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| Research Institution | National Institute of Advanced Industrial Science and Technology |
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Principal Investigator |
竹下 覚 国立研究開発法人産業技術総合研究所, 材料・化学領域, 主任研究員 (90631705)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2022-03-31
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| Keywords | 超臨界乾燥 / エアロゲル / キトサン / 小角X線散乱 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
メソポアを主とし、かつ、空隙同士が連結した高空隙率の多孔体のことをエアロゲルと呼ぶ。エアロゲルの典型的な製造方法として、気体とも液体とも明確な界面を持たない超臨界流体を利用した超臨界乾燥が知られている。超臨界乾燥は、プロセス全体にわたり界面張力が発生しないため、湿潤ゲルの微細構造をそのまま保持しつつ、内部に保持された溶媒だけを抜き取ることができる方法として技術的に確立されてきた。一方、代表者の先行研究では、従来の超臨界乾燥の固定観念を覆し、一部のポリマー系エアロゲルにおいて、超臨界乾燥中にゲル内部の微細構造が新たに形成されていることが示唆された。そこで本研究では、ゲルの製造・乾燥プロセスと微細構造との関連を探究し、ポリマー系ゲル／エアロゲルの微細構造形成の背後にあるサイエンスを解明することで、エアロゲルの微細構造制御法の構築に取り組んだ。
本年度はスイス連邦材料試験研究所（Empa）の協力のもと以下の検討を進めた。生体高分子のキトサンからなる化学架橋ゲルの作製・熟成時に、ポリマーに対する親和性が低い溶媒を使用することで、ゲルのマクロなサイズ収縮が引き起こされ、それに付随してナノスケールの微細構造が形成されることを、小角X線散乱を用いて実証した。このことから、ポリマーとの親和性が低い超臨界CO2中におけるポリマー鎖の凝集が、超臨界乾燥中の微細構造形成の主な機構であることを明らかにした。次いで、化学架橋を伴わないキトサンゲルについて、同じ溶媒を用いて作製した湿潤ゲルであっても、作製・熟成時のpH・粘度等の条件を変えることで、微細構造形成のタイミングと最終的なエアロゲルの光学特性を制御できることを明らかにした。これらの成果について２報の論文が学術誌に掲載された。また、構造形成機構を含むキトサン系エアロゲル全般についてのレビュー論文を作成し、学術誌に掲載された。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
微細構造形成とマクロなサイズ変化との関連性を解明した。さらに、プロセス中の微細構造形成のタイミングを制御する手法を新たに発見したことで、微細構造制御法の足掛かりとなる成果が得られた。スイス連邦材料試験研究所との国際共同研究においても緊密な連携が取れており、おおむね順当に進捗している。
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| Strategy for Future Research Activity |
本年度の成果について国内学会・国際会議にて成果発表を行う。さらに、発見したコンセプトを他のポリマーゲルや異なるゲル化メカニズムの系に適用することで、幅広い材料系で成立する微細構造形成の一般論と、溶媒-ポリマー間の親和性やプロセス条件を利用した微細構造整合法の構築に取り組む。
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| Causes of Carryover |
令和２年度の成果について国内学会・国際会議発表のための費用を確保していたが、昨今の情勢、および成果取りまとめのタイミングを鑑み学会発表を繰り越した。令和３年度に包括的な研究として取りまとめ、国内学会または国際会議での発表を行い、国内外の研究者に本課題の成果をアピールすることを予定している。
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Research Products
(4 results)
