2020 Fiscal Year Research-status Report
Creation of molecular flow devices for environmental gas exchange by self-standing thin films with nano through holes
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19K05274
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| Research Institution | Osaka Prefecture University |
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Principal Investigator |
川田 博昭 大阪府立大学, 工学(系)研究科(研究院), 客員研究員 (90186099)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2022-03-31
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| Keywords | ナノ貫通孔 / ナノインプリント / 分子流 / 自立樹脂薄膜 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
本研究ではナノ貫通孔付きの自立した樹脂フィルムをインプリント法により作製し、大気圧において分子流輸送でガス交換できる素子の開発を目的としている。2020年度は以下の技術開発を行った。
①インプリント法による微細貫通孔付き自立樹脂フィルムの作製：2019年度に開発したプロセスで貫通孔を得るにはフィルム厚さの3倍以上の段差をもつモールドパターンが必要であった。問題を解決するため2020年度では以下の新規プロセスの開発を行った。(i) 汎用樹脂であるポリメタクリル酸メチル（PMMA）やポリスチレン（PS）を100℃程度の低温で熱ナノインプリントする技術（低温ナノインプリントプロセス）を開発した。(ii) PMMA上に薄いPSフィルムを張った二層フィルムを作製し、薄いPSフィルムへの低アスペクト比の熱ナノインプリントパターンと、PSパターンをマスクにしたPMMAの光リソグラフィを組み合わせて高アスペクト比のPMMAパターンを作製する技術を開発した（インプリント・フォトリソハイブリッドプロセス）。これによりプロセス温度100℃以下で、厚さ1.2μm、孔径2 μmの貫通孔付きの自立PMMAフィルムを作製した。
②プラズマエッチング装置の改修を行った。この装置でレジストマスクを用いて幅0.25 μm、深さ1μmのラインアンドスペースパターンのエッチングを行った。これにより、ナノパターンを有するモールドが作製できるようになった。
③測定用チャンバーの作製：気体の輸送特性を測定するチャンバーを作製した。大気圧（p～100 kPa）で気体の輸送特性の測定には高真空の排気は必要ない。しかし、精度よくガスの輸送特性を調べるため背圧をできるだけ低くできる、ターボ分子ポンプを用いて10-3Pa程度まで排気できるチャンバーを作製した。チャンバーは２つに区切り部屋間の気体輸送を調べられるようにした。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
3: Progress in research has been slightly delayed.
Reason
以下の成果を得たが、問題点も明らかになった。
以下の成果を得た。①インプリント・フォトリソハイブリッドプロセスを用いて厚さ1.2 μm、孔径2 μmの貫通孔付きの自立PMMAフィルムを直径5mmにわたり低欠陥で再現性よく作製できた。このプロセスを用いることで低アスペクト比のインプリントパターンの段差より高アスペクト比の貫通孔を作製できると考えられる。ナノインプリント法を用いたナノ貫通孔付き自立フィルムの作製に必要な基本プロセスを構築できた。②ナノインプリント用のモールドはテーパ角やパターン側面の平滑性等特殊な特性が要求される。このためエッチング条件の最適化には試行錯誤による実験が不可欠である。これを外部機関の装置を利用して進めるのは難しい。今回エッチング装置の改修によりナノモールドの作製も研究室で一貫してできるようになり研究推進に大きく寄与すると考えられる。③本格的な真空にまで対応できるチャンバーを作製したことにより精度よく気体の輸送特性を測定できる準備が整った。
一方以下の問題に十分対応できなかった。①研究室で現有していたプラズマエッチング装置の改修でサブミクロン幅の深溝のシリコンパターンの作製ができた。この装置でシリコンの幅2μmのピラーパターンのモールドを作製し、インプリントにより良好なパターンも形成できた。しかし、分子流領域の実験を行うために必要なナノサイズのピラーパターン付きのモールドはまだできていない。対策：エッチングに必要なナノサイズのピラーパターンを持つマスク原版は京都大学のナノハブ拠点に依頼して作製済みである。研究室で現有のプラズマエッチング装置の改修を終えており、必要なモールドを早急に作製していく。②測定用チャンバーの作製まで終わっているが、フィルタを実装して実際の気体の輸送特性の測定はできていない。早急に測定を行う。
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| Strategy for Future Research Activity |
（１）インプリントによるナノ貫通孔付きフィルムの作製
インプリント法を用いた貫通孔付き自立樹脂フィルムの作製を進める。強度の点からフィルムの膜厚は少なくとも1.0μm程度必要である。インプリントによりこの樹脂膜厚に貫通孔を作製するには1μm以上の高さのパターンを持つモールドによるインプリントが必要である。貫通孔の孔径を0.25μmとするとアスペクト比4以上の高アスペクト比のインプリントとなる。このため、2020年度ではインプリント・フォトリソハイブリッドプロセスを開発した。これによりインプリントで作製した低アスペクト比パターンから高アスペクト比のパターンを作製する。0.1μm～0.3μmの種々の直径のモールド作製のための原版は作製済みである。これを用いて種々の直径のナノ貫通孔を有する自立樹脂薄膜の作製プロセスを確立する。
（２）ガス輸送特性の測定
10sccm程度のガスを流したときに100Pa以下の圧力となる真空用の測定用チャンバーを作製した。チャンバーはA室、B室に分けており両室間を貫通孔付きフィルムで仕切れる構造とした。低圧での実験も可能なのでチャンバーの圧力を調整することにより現在作製できている直径2μmの貫通孔付きフィルムでも分子流領域の実験が可能となった。まず、作製できている直径2μmの貫通孔付きフィルムを用いて圧力を変えることにより粘性流から分子流の特徴的なガス輸送特性が得られるかを調べていく。順次製作できてくるサブミクロンサイズの貫通孔付きフィルムのガス輸送特性も調べ、貫通孔の孔径による気体の輸送特性を明らかにしていく。
（３）成果の公表
最終年度であるので得られた成果を積極的に公開していく。多くの新規プロセスを開発してきたので学会発表、論文発表を行なっていく。また、直径が完全に制御された微細貫通孔の気体の輸送特性も学会発表等で公開していく。
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| Causes of Carryover |
2020年度の予算執行状況：出張を予定していた学会が全てオンライン開催となり旅費は使わなかった。このため309,767円の予算残が出た。
2021年度の予算使用計画：2021年4月の時点でも参加を予定していた国際学会でリモート開催になったものがある。旅費については当初予定の400,000円から200,000円に減額する。このため309,767+200,000=509.767円の再配分を次のようにする。新規プロセスの推進のため石英ガラス基板の追加が必要となった。測定用チャンバーの拡充のため真空用部材の購入も必要となった。このため物品費を309,767円増額する。京都大学のナノハブ拠点を利用して効率的に貫通孔付き薄膜の作製を進める。また、成果公表のため論文発表も積極的に行うため掲載料が必要となる。これらに対応するためその他経費を200,000円増額する。
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