2020 Fiscal Year Research-status Report
表面科学研究に基づく高排気速度低活性化温度長寿命非蒸発型ゲッターの開発
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19K05280
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| Research Institution | High Energy Accelerator Research Organization |
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Principal Investigator |
菊地 貴司 大学共同利用機関法人高エネルギー加速器研究機構, 物質構造科学研究所, 技師 (30592927)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
間瀬 一彦 大学共同利用機関法人高エネルギー加速器研究機構, 物質構造科学研究所, 准教授 (40241244)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2022-03-31
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| Keywords | 非蒸発型ゲッター / 非蒸発型ゲッターポンプ / 残留ガス分析 / 排気速度測定 / 無酸素パラジウム/チタン / 銀微粒子 / 電子顕微鏡 / 放射光光電子分光 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
真空中で加熱すると反応性の高い表面が生成し（活性化）、残留ガスを排気する材料を非蒸発型ゲッター（NEG）と呼ぶ。NEGを利用したNEGポンプは、省エネルギー、大排気速度、無振動、軽量といった利点があり、加速器、電子顕微鏡等に広く使われている。しかし市販のNEGには、活性化温度が300℃以上、大気導入と活性化を繰返すと排気性能が低下する、といった欠点があった。本研究の目的は、排気速度が大きく、H2Oも排気でき、活性化温度が100～150℃と低く、大気導入と活性化を繰返しても排気性能が低下しない新しいNEGを開発することである。2019年度には超高真空下で無酸素Ti、無酸素Pd、0.2原子層以下のAgを順に蒸着して新しいNEGである無酸素Ag/Pd/Ti蒸着膜を開発した。しかしながら、内面に無酸素Ag/Pd/Tiを蒸着した真空容器を150℃で3時間ベーキングしたあと残留ガスを測定したところ、無酸素Ag/Pd/Ti蒸着膜は、無酸素Pd/Ti蒸着膜と比較して、H2とH2Oをそれほど排気しないことがわかった。そこで次に、超高真空下で純度99.995%の無酸素Tiを蒸着したのち、純度99.9%の窒素を導入して表面を窒化することによって、新しいNEGである表面窒化無酸素Ti蒸着膜を開発した。内面に表面窒化無酸素Tiを蒸着した真空容器は、真空排気、185℃、6時間ベーキング、真空封止すると10-7 Pa台の超高真空を維持すること、真空封止下でH2、H2O、O2、CO、CO2の分圧は10-8 Pa程度以下に保たれること、高純度N2導入、大気曝露、真空排気、185℃、6時間ベーキングのサイクルを30回くりかえしても残留ガスを排気することを見出した。2020年度は活性化温度を100℃程度まで下げることを目的として無酸素Tiの純度をさらに上げた表面窒化高純度無酸素Ti蒸着膜を開発した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
2019年度は超高真空下で純度99.995%の無酸素Tiを蒸着したのち、純度99.9%の窒素を導入することによって、新しいNEGである無酸素Ti蒸着膜を開発した。この無酸素Ti蒸着膜試料の表面を、放射光光電子分光で分析した結果、表面にTiNが生成していることがわかった。そこで、本蒸着膜を表面窒化無酸素Ti蒸着膜と呼ぶことにする。表面窒化無酸素Ti蒸着膜の断面の走査透過電子顕微鏡（STEM）像、走査透過電子顕微鏡エネルギー損失分光（STEM-EELS）によるチタンおよび酸素のエッジ強度のプロットマップを測定した結果、表面窒化無酸素Ti蒸着膜では、電子照射による温度上昇で表面TiO2層中の酸素原子がTi蒸着膜内部に拡散することを示唆する結果が得られた。さらに内面に表面窒化無酸素Tiを蒸着した真空容器は、真空排気、185℃、6時間ベーキング、真空封止すると10-7 Pa台の超高真空を維持すること、真空封止下でH2、H2O、O2、CO、CO2の分圧は10-8 Pa程度以下に保たれること、高純度N2導入、大気曝露、真空排気、185℃、6時間ベーキングのサイクルを30回繰り返しても残留ガスを排気することを見出した[小野ら第17回加速器学会年会プロシーディングス、WEPP42 (2020)]。先行研究ではDCマグネトロンスパッター法で成膜されたTi蒸着膜の活性化温度は350～400℃と報告されている。これに対し表面窒化無酸素Ti蒸着膜の活性化温度が185℃まで下がった要因としては、Ti蒸着膜の高純度化と表面TiNの形成の2点が考えられる。そこで2020年度は活性化温度を100℃程度まで下げることを目的として、Ti蒸着装置に液体窒素トラップを設置することにより、無酸素Tiの純度をさらに上げた表面窒化高純度無酸素Ti蒸着膜を開発した。本研究成果は第18回加速器学会年会にて報告する。
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| Strategy for Future Research Activity |
2020年度までの研究によって、表面窒化無酸素Ti蒸着の活性化温度を下げるには、Ti蒸着膜の純度を上げること、表面TiNの量を増やすことの2点が重要であることがわかった。そこでTi蒸着装置に液体窒素トラップを設置して、H2Oなどの残留ガス分圧を下げることによって、無酸素Tiの純度をさらに上げた表面窒化高純度無酸素Ti蒸着技術を開発した。2021年度は内面に表面窒化高純度無酸素Tiを蒸着したICF70クロスニップルについて、活性化温度をどこまで下げることができるか調査する。さらに、軟X線放射光ビームラインや光電子分光装置に実装して、到達圧力がどの程度改善されるか調べる。また、100℃程度の高温で無酸素高純度Ti蒸着を行ったのち、直ちに純度99.9%のN2を導入することで、表面TiNの量を増やした表面窒化高純度無酸素Ti蒸着法を開発する。さらに表面窒化高純度無酸素Ti蒸着膜を利用した超高真空試料搬送装置の開発、NEGポンプの開発を行う。並行して表面窒化高純度無酸素Ti蒸着膜作製技術を民間企業に移転して、製品化を進め、真空関連産業への普及を進める。一方で走査透過電子顕微鏡（STEM）、走査透過電子顕微鏡エネルギー損失分光（STEM-EELS）電子顕微鏡による表面、界面観察、軟X線放射光光電子分光による表面組成・化学分析を行って、表面窒化高純度無酸素Ti蒸着膜において活性化温度が下がるメカニズム、残留H2、H2O、O2、CO、CO2を排気するメカニズムの解明を行う。こうした研究を通して、さらに活性化温度が低く、排気性能の高い新しいNEGを開発するための指針を確立する。
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| Causes of Carryover |
2020年度は学会発表のための学会会費、技術補佐員の雇用費、国内旅費に使用した。コロナ禍のため学会がオンラインや延期になりほとんどの出張が出来なかった。特に予定していた海外での成果発表が延期になったことで旅費の使用金額に大きな差額が生じた。2020年度から繰り越した予算は2021年度予算と合わせて、NEG蒸着装置、NEG蒸着真空容器の残留ガス分圧測定装置、NEGポンプ排気速度測定装置、軟X線光電子分光装置の改良および高純度N2ガス導入関連部品の購入、NEGポンプ耐久性評価装置を開発にかかる部品の購入、Ti蒸着源やN2ガスなどの消耗品の購入、実験補助を担当する技術補佐員の雇用、成果発表のための国内旅費、英文論文の校閲費、論文投稿費、学会会費などに使用する。
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Research Products
(10 results)
