2021 Fiscal Year Research-status Report
表面科学研究に基づく高排気速度低活性化温度長寿命非蒸発型ゲッターの開発
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19K05280
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| Research Institution | High Energy Accelerator Research Organization |
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Principal Investigator |
菊地 貴司 大学共同利用機関法人高エネルギー加速器研究機構, 物質構造科学研究所, 専門技師 (30592927)
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| Co-Investigator(Kenkyū-buntansha) |
間瀬 一彦 大学共同利用機関法人高エネルギー加速器研究機構, 物質構造科学研究所, 教授 (40241244)
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| Project Period (FY) |
2019-04-01 – 2023-03-31
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| Keywords | 非蒸発型ゲッター / 非蒸発型ゲッターポンプ / 残留ガス分析 / 排気速度測定 / チタン / 窒化チタン / 電子顕微鏡 / 放射光光電子分光 |
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| Outline of Annual Research Achievements |
真空中で加熱すると反応性の高い表面が生成し（活性化）、残留ガスを排気する材料を非蒸発型ゲッター（NEG）と呼ぶ。NEGを利用したNEGポンプは、省エネルギー、大排気速度、無振動、軽量といった利点があり、加速器、電子顕微鏡等に広く使われている。しかし市販のNEGには、活性化温度が300℃以上、大気導入と活性化を繰返すと排気性能が低下する、といった欠点があった。本研究の目的は、排気速度が大きく、H2Oも排気でき、活性化温度が100～150℃と低く、大気導入と活性化を繰返しても排気性能が低下しない新しいNEGを開発することである。これまで、新しいNEGである無酸素Ag/Pd/Ti蒸着膜を開発したが、内面に無酸素Ag/Pd/Tiを蒸着した真空容器を150℃で3時間ベーキングしたあと残留ガスを測定したところ、無酸素Ag/Pd/Ti蒸着膜は、無酸素Pd/Ti蒸着膜と比較して、H2とH2Oをそれほど排気しないことがわかった。そこで、超高真空下で純度99.995%の無酸素Tiを蒸着したのち、純度99.9%の窒素を導入して表面を窒化することによって、新しいNEGである表面窒化無酸素Ti蒸着膜を開発した。内面に表面窒化無酸素Tiを蒸着した真空容器は、真空排気、185℃、6時間ベーキング、真空封止すると10-7 Pa台の超高真空を維持すること、真空封止下でH2、H2O、O2、CO、CO2の分圧は10-8 Pa程度以下に保たれること、高純度N2導入、大気曝露、真空排気、185℃、6時間ベーキングのサイクルを30回くりかえしても残留ガスを排気することを見出した。活性化温度を100℃程度まで下げることを目的として無酸素Tiの純度をさらに上げた表面窒化高純度無酸素Ti蒸着膜を開発した。2021年度は表面窒化高純度無酸素Ti蒸着膜が100℃、12時間のベーキングで活性化し、COを排気することを確認した。
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| Current Status of Research Progress |
Current Status of Research Progress
2: Research has progressed on the whole more than it was originally planned.
Reason
2019年度には超高真空下で純度99.995%の無酸素Tiを蒸着したのち、純度99.9%の窒素を導入することによって、表面窒化無酸素Tiを蒸着した真空容器は、真空排気、185℃、6時間ベーキング後に真空封止すると10-7 Pa台の超高真空を維持すること、真空封止下でH2、H2O、O2、CO、CO2の分圧は10-8 Pa程度以下に保たれること、高純度N2導入、大気曝露、真空排気、185℃、6時間ベーキングのサイクルを30回繰り返しても残留ガスを排気することを見出した[小野ら第17回加速器学会年会プロシーディングス、WEPP42 (2020)]。2020年度は活性化温度を100℃程度まで下げることを目的として、Ti蒸着装置に液体窒素トラップを設置することにより、無酸素Tiの純度をさらに上げた表面窒化高純度無酸素Ti蒸着膜を開発した。2021年度は、この表面窒化高純度無酸素Ti蒸着を放射光実験施設ビームラインBL-13Bの第一差動排気チャンバーに応用した。蒸着終了1分前から高純度N2を1×10-4 Paチャンバー内に導入し10分間保持してTi蒸着膜を窒化し、もともと第一差動排気チャンバー設置されていたTMPを取外しても第一差動排気チャンバーは十分真空を保てることを確認した。また、表面窒化高純度無酸素Ti蒸着膜を応用した超高真空試料搬送装置の開発にも取り組んだ。さらに、ICF203フランジに表面窒化高純度無酸素Tiを蒸着し、100℃、12 時間のベーキングにより残留 CO を排気するNEG ポンプを開発した。以上の研究成果はThe 22nd International Vacuum Congress (IVC-22、2022年9月11-16日、札幌)にて報告する予定である。
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| Strategy for Future Research Activity |
2020年度までの研究によって、表面窒化無酸素Ti蒸着の活性化温度を下げるには、Ti蒸着膜の純度を上げること、表面のTiNの量を増やすことの2点が重要であることがわかった。2021年度はTi蒸着装置に液体窒素トラップを設置することによって、無酸素Tiの純度をさらに上げた蒸着技術を開発し、表面窒化無酸素Ti蒸着膜が100℃、12時間のベーキングで、COを排気することを確認した。そこで2022年度以降は、高純度Ti蒸着後に純度99.9%以上のアンモニア（NH3）を導入することで、表面TiNの量をさらに増やした表面窒化高純度無酸素Ti蒸着法を開発する。ついで、内面に表面窒化高純度無酸素Tiを蒸着したICF70クロスニップル、ICF203NEGフランジを製作し、活性化温度をどこまで下がるか、大気導入とベーキングを繰り返したときに排気性能がどの程度低下するかを測定する。また、軟X線放射光ビームラインや光電子分光装置に実装して、到達圧力がどの程度改善されるかを調べる。さらに表面窒化高純度無酸素Ti蒸着を利用した超高真空試料搬送装置の開発、NEGポンプの開発を行う。並行して表面窒化高純度無酸素Ti蒸着膜作製技術を民間企業に移転して製品化を進め、真空関連産業への普及を図る。一方で走査電子顕微鏡、走査透過電子顕微鏡、走査透過電子顕微鏡エネルギー損失分光による表面、界面観察、軟X線放射光光電子分光による表面組成・化学分析を行って、表面窒化高純度無酸素Ti蒸着膜において活性化温度が下がるメカニズム、残留H2、H2O、O2、CO、CO2を排気するメカニズムの解明を行う。こうした研究を通して、さらに活性化温度が低く、排気性能の高い新しいNEGを開発するための指針を確立する。
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| Causes of Carryover |
2021年度の予算は成果報告のための学会年会費、学会参加費、技術支援員の雇用費、英文論文の校閲費等に使用した。コロナ禍のため学会がオンラインや延期になりほとんどの出張が出来なかった。特に予定していた海外での成果発表がオンラインになったことで旅費の使用金額に大きな差額が生じた。2021年度から繰り越した予算は2022年度に、NEG蒸着装置、NEG蒸着真空容器の残留ガス分圧測定装置、NEGポンプ排気速度測定装置、軟X線光電子分光装置の改良および高純度NH3ガス導入関連部品の購入、NEGポンプ耐久性評価装置の開発にかかる部品の購入、Ti蒸着源や高純度NH3ガスなどの消耗品の購入、研究支援員の雇用費、成果報告のための学会年会費、学会参加費、国内旅費、英文論文の校閲費、論文投稿費などに使用する。
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Research Products
(6 results)
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[Presentation] Oxygen-Free Ti Thin Film as a New Nonevaporable Getter (NEG) with an Activation Temperature as Low as 185 °C2021
Author(s)
M. Ono, Y. Sato, Y. Masuda, T. Kikuchi, S. Ohno, Y. Nakayama, K. Mase, K. Ozawa, K. Yoshioka, I. Yoshikawa,
Organizer
MEDSI2020
Int'l Joint Research
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